[发明专利]一种牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法

说明书

本发明公开了一种牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，该方法属于分析技术领域，该方法采用高效液相色谱分别对空白样品、样品溶液和标准曲线溶液进行检测，检测的顺序是空白样品、标准曲线、试样、试样、标准曲线的顺序依次进行检测(注意：两次标准曲线之间的试样进样次数不应超过15次，如果超过15次应该在中间添加质控样或者标准曲线)，该方法可快速、准确的对牙膏样品中苯甲酸和山梨酸的含量进行定量分析，可用于市场监管部门对市售牙膏产品质量的监控。具有检测结果准确和方法可靠的特点。

技术领域

本发明涉及一种成分分析的技术领域，特别涉及一种牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法。

背景技术

山梨酸和苯甲酸是两种常见的防腐剂，被作为食品添加剂被广泛的使用。

山梨酸的化学名称为：2-丙烯基丙烯酸，分子式为C₆H₈O₂，分子量为112.13，结构式如下：

苯甲酸的别名又称为：安息香酸，分子式为C₆H₅COOH，分子量为122.12，结构式如下：

国家标准GB 22115-2008《牙膏用原料规范》中已经将防腐剂作为限量使用的物质，苯甲酸和山梨酸就是最常见的防腐剂。目前国内外的文献记载中对于牙膏这种基质中的苯甲酸和山梨酸的检测还没有相关的分析方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，该方法准确度高、精密度好、快速高效。

本发明目的可以采用如下技术方案来实现：

一种牙膏中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析方法，该方法包括以下步骤：

1)标准溶液的配制：

混合标准溶液：分别移取浓度为0.5～1.5mg/mL的苯甲酸标准储备液和浓度为0.5～1.5mg/mL的山梨酸标准储备液配制成浓度为80～120mg/L苯甲酸和山梨酸混合标准溶液，经滤膜过滤；

系列标准溶液的配制：将浓度为80～120mg/L苯甲酸和山梨酸混合标准溶液用流动相液逐级稀释，配置成浓度为1～50mg/L的标准工作液，经滤膜过滤；

样品溶液的配制：牙膏样品挤弃约20mm后称取样品1.0000g于比色管中，加入10mL纯水，振荡超声20～40分钟，调节pH值至7，振荡10～20分钟后加入纯水定容至25mL，充分摇匀后静置，静置后转移上层清液至离心管，3000～5000r/min离心5～15分钟，取上清液经滤膜过滤后进样检测；

空白样：除不加试样外，均按溶液的配制的处理步骤进行；

其中，流动相为甲醇/乙酸铵水溶液；

2)采用高效液相色谱对标准品溶液和样品溶液进行检测，高效液相色谱条件如下：

色谱柱：ZORBAX XDB C18不锈钢柱(250mm×4.6mm×5μm)；

流动相组成：甲醇/乙酸铵水溶液；

流动相流速：1.0ml/min；

柱室温度：30℃；

检测波长：230nm；

进样量：10μl。

本发明技术方案中：所述的检测进样方式是按空白样、标准品、试样、试样、标准品的顺序依次进行；为保证数据准确性，两次标准品之间的试样进样次数不应超过15次，如果超过15次应该在中间添加质控样或者标准曲线。