[发明专利]一种基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料及制备方法有效
申请号: | 201910271564.1 | 申请日: | 2019-04-04 |
公开(公告)号: | CN109926084B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 李明佳;杨毅文;宋秉烨;黄东;王睿龙 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;H01M4/90;C25B1/04;C25B11/06 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 段俊涛 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 金属 mofs 衍生 还原 析氧双 功能 催化 材料 制备 方法 | ||
1.基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,该材料包括碳氮基体,由硫化后的前驱体烧结而成,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将锌盐、钴盐、铁盐、2-甲基咪唑混合均匀,置于甲醇溶液中进行共沉淀反应;
(2)将步骤(1)的反应沉淀物利用水和无水乙醇离心清洗,烘干得到前驱体粉末,前驱体中元素为Zn、Co和Fe,其中Zn与Co的摩尔比为0.1~10,Co与Fe的摩尔比为10~100,S与前驱体中Zn、Co、Fe之和的摩尔比为0.5~2;
(3)将前驱体粉末置于无水乙醇溶液中搅拌均匀,再加入硫化剂搅拌加热进行硫化反应;
(4)将步骤(3)硫化后的反应物利用水和无水乙醇离心清洗,烘干得到硫化后的粉末;
(5)将硫化后的粉末置于高温管式炉中,在惰性气体保护下烧结热处理;
(6)将热处理后的材料置于HCL溶液中浸泡,移除掉多余的金属,得到最终的复合材料,即基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料。
2.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于,所述锌盐、钴盐、铁盐均为硝酸盐或硫酸盐,硫化剂为硫代乙酰胺、硫化钠或硫脲。
3.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中共沉淀反应的反应时间为20~24小时,所述步骤(3)中硫化反应的温度为85~90℃,反应时间为1小时。
4.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)和步骤(4)中,离心清洗均为三遍,离心机转速均为9000r/min,烘干条件均为真空干燥箱下60℃烘干24h。
5.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于所述步骤(5)中烧结温度为700~1200℃,时间为3h,保护气体为氩气或氮气。
6.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中浸泡时间为12-24小时。
7.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于,所述锌盐、钴盐和铁盐的总量与2-甲基咪唑的摩尔比为1:4,前驱体粉末与硫化剂质量比为1:2。
8.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体粉末中Zn与Co的摩尔比为0.1~10,Co与Fe的摩尔比为10~100,硫化后的反应物中S与Zn、Co、Fe之和的摩尔比为0.5~2。
9.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中还加入K值为90的PVP粉末。
10.由权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法制备得到的基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料。
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