[发明专利]一种基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料及制备方法有效

专利信息
申请号: 201910271564.1 申请日: 2019-04-04
公开(公告)号: CN109926084B 公开(公告)日: 2020-06-26
发明(设计)人: 李明佳;杨毅文;宋秉烨;黄东;王睿龙 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;H01M4/90;C25B1/04;C25B11/06
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 段俊涛
地址: 710049 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 金属 mofs 衍生 还原 析氧双 功能 催化 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,该材料包括碳氮基体,由硫化后的前驱体烧结而成,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将锌盐、钴盐、铁盐、2-甲基咪唑混合均匀,置于甲醇溶液中进行共沉淀反应;

(2)将步骤(1)的反应沉淀物利用水和无水乙醇离心清洗,烘干得到前驱体粉末,前驱体中元素为Zn、Co和Fe,其中Zn与Co的摩尔比为0.1~10,Co与Fe的摩尔比为10~100,S与前驱体中Zn、Co、Fe之和的摩尔比为0.5~2;

(3)将前驱体粉末置于无水乙醇溶液中搅拌均匀,再加入硫化剂搅拌加热进行硫化反应;

(4)将步骤(3)硫化后的反应物利用水和无水乙醇离心清洗,烘干得到硫化后的粉末;

(5)将硫化后的粉末置于高温管式炉中,在惰性气体保护下烧结热处理;

(6)将热处理后的材料置于HCL溶液中浸泡,移除掉多余的金属,得到最终的复合材料,即基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料。

2.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于,所述锌盐、钴盐、铁盐均为硝酸盐或硫酸盐,硫化剂为硫代乙酰胺、硫化钠或硫脲。

3.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中共沉淀反应的反应时间为20~24小时,所述步骤(3)中硫化反应的温度为85~90℃,反应时间为1小时。

4.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)和步骤(4)中,离心清洗均为三遍,离心机转速均为9000r/min,烘干条件均为真空干燥箱下60℃烘干24h。

5.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于所述步骤(5)中烧结温度为700~1200℃,时间为3h,保护气体为氩气或氮气。

6.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中浸泡时间为12-24小时。

7.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于,所述锌盐、钴盐和铁盐的总量与2-甲基咪唑的摩尔比为1:4,前驱体粉末与硫化剂质量比为1:2。

8.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体粉末中Zn与Co的摩尔比为0.1~10,Co与Fe的摩尔比为10~100,硫化后的反应物中S与Zn、Co、Fe之和的摩尔比为0.5~2。

9.根据权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中还加入K值为90的PVP粉末。

10.由权利要求1所述基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料的制备方法制备得到的基于多金属MOFs衍生的氧还原/析氧双功能催化材料。

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