[发明专利]一种N,N-二丁基间氨基苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种N,N-二丁基间氨基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤包括：

（1）在含碱性无机盐的有机溶剂中，间二硝基苯与苄醇经取代反应生成1-苄氧基-3-硝基苯，

或者，不使用有机溶剂，在碱性无机盐作用下，间二硝基苯与苄醇经取代反应生成1-苄氧基-3-硝基苯；

（2）步骤（1）取代反应液去除碱性无机盐，加酸调pH至酸性后，于恒温、恒压的氢气环境中，催化剂作用下，1-苄氧基-3-硝基苯与丁醛经还原胺化和催化氢化脱苄基生成N,N-二丁基间氨基苯酚；

或者，步骤（1）取代反应液去除碱性无机盐，回收有机溶剂和/或苄醇后与再溶解有机溶剂和丁醛混合形成再溶解液，于恒温、恒压的氢气环境中，催化剂作用下，1-苄氧基-3-硝基苯于再溶解液中经还原胺化和催化氢化脱苄基生成N,N-二丁基间氨基苯酚。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（1），于60℃～120℃取代反应8～48小时；取代反应体系中，间二硝基苯的浓度为0.5～5mol/L，间二硝基苯、苄醇与碱性无机盐的摩尔比为1：1～13：1～5。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（1），碱性无机盐为强碱弱酸盐或金属氢化物，强碱弱酸盐为碱金属弱酸盐，选自碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、碱金属醋酸盐、碱金属次氯酸盐、碱金属亚硫酸盐或碱金属乙酸盐；金属氢化物为碱金属氢化物，选自氢化钠或氢化钾。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（1），有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、三乙醇胺、苯胺、烷基醇胺、异丙醇胺、四甲基氢氧化胺。

5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2），于20℃～60℃、0.5～3MPa条件下，还原胺化和催化氢化脱苄基反应4～24小时。

6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2），还原胺化和催化氢化脱苄基反应体系中，丁醛浓度为1～4.5mol/L，丁醛与1-苄氧基-3-硝基苯的摩尔比为2～3.5：1。

7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2），催化剂为雷尼镍、钯碳或铂碳；再溶解有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或四氢呋喃。

8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2），步骤（1）取代反应液去除碱性无机盐，回收有机溶剂和/或苄醇后与再溶解有机溶剂和丁醛混合并加酸调pH至酸性形成再溶解液，恒温、恒压的氢气环境中，催化剂作用下，1-苄氧基-3-硝基苯于再溶解液中经还原胺化和催化氢化脱苄基生成N,N-二丁基间氨基苯酚。

9.根据权利要求1或8所述制备方法，其特征在于，步骤（2），酸为强酸、中强酸或弱酸，强酸为盐酸或硫酸，中强酸为磷酸、亚硫酸、草酸或亚硝酸，弱酸为碳酸、硼酸或醋酸。

10.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）还包括生成N,N-二丁基间氨基苯酚的反应液的析晶处理，步骤包括：生成N,N-二丁基间氨基苯酚的反应液去除催化剂后，溶剂回收，析出N,N-二丁基间氨基苯酚固体。