[发明专利]一测多评法评价白蔹质量的方法在审
申请号: | 201910272394.9 | 申请日: | 2019-04-04 |
公开(公告)号: | CN109991329A | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
发明(设计)人: | 张寒;郑梦迪;张彦;张剑;柯云 | 申请(专利权)人: | 西安医学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 宁文涛 |
地址: | 710021 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 白蔹 相对校正因子 含量测定结果 检测灵敏度 系统适用性 白藜芦醇 定位计算 临床疗效 同步测定 显著差异 药效物质 重大意义 对照品 峰定位 内参物 色谱峰 外标法 重现性 质量控制 验证 保留 考察 保证 | ||
1.一测多评法评价白蔹质量的方法,其特征在于,具体按照以下步骤进行:
步骤1、对照品标准溶液制备
步骤1.1、分别取没食子酸标准品、白藜芦醇标准品以及原儿茶酸标准品,用甲醇溶解后置于容量瓶、定容,即得没食子酸标准溶液、白藜芦醇标准溶液以及原儿茶酸标准溶液;
步骤1.2、分别取一定量的没食子酸标准溶液、白藜芦醇标准溶液以及原儿茶酸标准溶液混合后置于容量瓶中,用甲醇定容,得到混合对照品溶液;
步骤2、供试品溶液制备
将白蔹粉碎,过40目筛网,经提取、抽滤后,将滤液置于水浴锅上蒸干得滤渣,将滤渣溶解于甲醇后置于容量瓶、定容后,过微孔滤膜,备用;
步骤3、高效液相色谱测定
分别取步骤1.2中制备的混合对照品溶液与步骤2中制备的供试品溶液,注入高效液相色谱仪中进行测试,得到混合对照品溶液的高效液相色谱图和供试品溶液的高效液相色谱图;
其中,色谱条件如下:
色谱柱:Agilent HC-C18;柱温:25℃-35℃;检测波长:280-320nm;流动相:乙腈为流动相A,0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱过程如下:
步骤4、目标化合物的含量计算
步骤4.1、利用混合对照品溶液的高效液相色谱图,计算各色谱峰的峰面积,并以白藜芦醇为内参物,根据相对校正因子计算公式分别计算没食子酸、原儿茶酸的相对校正因子;
其中,Cs为内参物质量浓度,As为内参物色谱峰面积,Ck为其它成分质量浓度,Ak为其他成分色谱峰面积,fs/k为校正因子,取平均值作为定量用;
步骤4.2、对供试品溶液的高效液相色谱图中白藜芦醇、没食子酸和原儿茶酸的相对保留时间进行峰定位,并结合步骤4.1中得到的没食子酸和原儿茶酸的相对校正因子,计算供试品溶液中没食子酸与原儿茶酸的含量。
2.根据权利要求1所述的一测多评法评价白蔹质量的方法,其特征在于,所述步骤1中没食子酸标准溶液的浓度为0.100mg/ml,白藜芦醇标准溶液的浓度为0.416mg/ml,原儿茶酸标准溶液的溶度为0.416mg/ml,混合对照品溶液中没食子酸的浓度为0.040mg/ml,白藜芦醇的浓度为0.0416mg/ml,原儿茶酸的溶度为0.083mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一测多评法评价白蔹质量的方法,其特征在于,所述步骤2中白蔹供试品的提取过程为:精密称取白蔹过筛粉末,加入75%的乙醇,称重后,超声或者回流提取,用75%的乙醇溶剂补足失重,抽滤。
4.根据权利要求1所述的一测多评法评价白蔹质量的方法,其特征在于,所述步骤3中高效液相色谱的流动相流速为0.5mL/min-1.5mL/min,进样量为10μL-20μL。
5.根据权利要求1所述的一测多评法评价白蔹质量的方法,其特征在于,所述步骤2中水浴锅的温度为80℃-90℃。
6.根据权利要求1所述的一测多评法评价白蔹质量的方法,其特征在于,所述步骤2中微孔滤膜的孔径为0.22μm-0.45μm。
7.根据权利要求3所述的一测多评法评价白蔹质量的方法,其特征在于,所述75%的乙醇与白蔹过筛粉末的质量比为5-10:1。
8.根据权利要求7所述的一测多评法评价白蔹质量的方法,其特征在于,所述回流或超声时间为0.5h-2h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一测多评法评价白蔹质量的方法,其特征在于,所述供试品为白蔹药材、炮制品、提取物或相关制剂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西安医学院,未经西安医学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910272394.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种鼠曲草一测多评的质量评价方法
- 下一篇:一种林下山参的指纹图谱的检测方法