[发明专利]1-甲基-3-单氟甲基吡唑-4-甲酸酰胺化合物及其制备方法、用途

权利要求书

1.一种制备1-甲基-3-单氟甲基吡唑-4-甲酸酰胺化合物(I)的方法，其包括如下步骤：

步骤1)：1-甲基-3-氰基-4-(2-呋喃)吡唑(Ia)在还原剂作用下，制得中间体(Ib)；

步骤2)：中间体(Ib)在氟化试剂作用下，制得中间体(Ic)；

步骤3)：中间体(Ic)在氧化试剂作用下，制得中间体(Id)；

步骤4)：中间体(Ic)经氯化试剂作用下，在碱存在下与胺反应，制备得得到(I)；

其中：R¹为氢时，R²选自2-位、3-位、4-位是烷基、芳基、卤素取代的苯基；

R¹为甲氧基时，R²选自1-芳基-2-丙烷基；

所述烷基是C1～C6的直链烷基、C3～C9环烷基；

所述芳基是带有卤素取代的C6～C14的芳基；

所述卤素是氟、氯、溴、碘。

2.根据权利要求1所述的1-甲基-3-单氟甲基吡唑-4-甲酸酰胺化合物(I)的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中还原剂为四氢锂铝、二异丁基氢化铝、甲硼烷以及硼氢化钠与硫酸混合物中任一种。

3.根据权利要求1所述的1-甲基-3-单氟甲基吡唑-4-甲酸酰胺化合物(I)的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中氟化试剂为二乙胺基三氟化硫(DAST)、N-三氟化硫吗啉(Morpho-DAST)和二甲氧乙胺基三氟化硫(Deoxofluor)中任一种。

4.根据权利要求1所述的1-甲基-3-单氟甲基吡唑-4-甲酸酰胺化合物(I)的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿和四氯化碳中任一种。

5.根据权利要求1所述的1-甲基-3-单氟甲基吡唑-4-甲酸酰胺化合物(I)的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中氧化剂为催化量的三氯化钌与当量的高碘酸钠、次氯酸钠、次氯酸钙、次氯酸钾、吡啶N-氧化物中任一种的组合物。

6.根据权利要求1的所述1-甲基-3-单氟甲基吡唑-4-甲酸酰胺化合物(I)的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中溶剂为乙腈和水与四氯化碳、氯仿、二氯乙烷和二氯甲烷中任一种的组合物。

7.根据权利要求1所述的1-甲基-3-单氟甲基吡唑-4-甲酸酰胺化合物(I)的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中氯化试剂为五氯化磷、氯化亚砜和草酰氯中任一种；所述碱为三乙胺、吡啶、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中任一种。

8.根据权利要求1所述的1-甲基-3-单氟甲基吡唑-4-甲酸酰胺化合物(I)的制备方法，其特征在于，所述步骤1)和步骤4)中溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙醚和乙二醇二甲醚中任一种。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的1-甲基-3-单氟甲基吡唑-4-甲酸酰胺化合物(I)，其优选结构式为以下结构式中的一种：

10.根据权利要求9所述的1-甲基-3-单氟甲基吡唑-4-甲酸酰胺化合物(I)，其特征在于，具有杀菌活性，用作农业杀菌剂。