[发明专利]一种木质素粉末及其制备方法有效
申请号: | 201910278340.3 | 申请日: | 2019-04-09 |
公开(公告)号: | CN110003494B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 应汉杰;李晓洁;杨朋朋;唐成伦;李明;朱时祥;李子涵;朱晨杰;庄伟;欧阳平凯 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;C08L27/06;C08L97/00;C08K3/013;E04F15/10 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 胡建华 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 粉末 及其 制备 方法 | ||
1.一种木质素粉末的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取木质纤维原料加入到处理剂溶液中,搅拌条件下,于40~80℃下处理3~6 h,得到固液悬浮液;
所述的处理剂溶液由碱的水溶液、醇类溶剂、胺类溶剂按照质量比100:(20~100):(5~20)混合而成;
(2)将步骤(1)所得固液悬浮液进行固液分离,然后分离所得清液 采用无机酸溶液沉淀出木质素;所述的无机酸溶液为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸的水溶液中的任意一种或者几种的组合,质量分数为0.5~5%;采用无机酸溶液沉淀木质素在搅拌状态下分步进行,先在150~200 rpm下,以0.5~0.15倍清液体积/h的速率滴加无机酸溶液至体系pH下降至9.0,随后增大搅拌转速至300~400 rpm,减缓无机酸溶液滴加速度至0.01~0.06倍清液体积/h,直至体系pH下降至2.5~3.5;
(3)将步骤(2)沉淀出的木质素进行固液分离,经洗涤、干燥即得木质素粉末。
2.根据权利要求1所述的木质素粉末的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的木质纤维原料为小麦秸秆、玉米秸秆、竹粉或木粉。
3.根据权利要求1所述的木质素粉末的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述木质纤维原料与处理剂溶液的质量比为1:(4~20);所述的碱的水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液,质量分数为0.3~5%;所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种或几种的组合;所述的胺类溶剂为三乙胺、乙二胺、丙二胺、正丁胺、环己胺中的任意一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的木质素粉末的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,采用无机酸溶液沉淀出木质素的温度控制在10~40℃。
5.根据权利要求1所述的木质素粉末的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)中,所述的固液分离采用离心或者抽滤的方式。
6.权利要求1~5中任意一种方法制备得到的木质素粉末。
7.权利要求6所述的木质素粉末,其特征在于,其酚羟基含量大于木质素总质量的3%,总羟基含量大于10%,甲氧基含量小于9%。
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