[发明专利]一种木质素粉末及其制备方法

说明书

本发明公开了一种木质素粉末及其制备方法，取木质纤维原料加入到处理剂溶液中，搅拌条件下，于40～80℃下处理3～6h，得到固液悬浮液，然后固液分离所得清夜采用无机酸溶液沉淀出木质素，沉淀出的木质素进行固液分离，经洗涤、干燥即得木质素粉末。本发明制备方法所得到的木质素粉末纯度较高，酚羟基含量大于3％，总羟基含量大于10％，甲氧基含量小于9％，可以作为原料参入木塑地板的制作，也可以作为粘合剂的成分，都具有明显增强效果，其堆积密度大于0.30g/mL，便于后续木质素粉末作为原料或添加剂应用到木塑材料或胶粘剂中时的均匀分布和性能发挥。

技术领域

本发明属于生物质利用领域，涉及一种木质素粉末及其制备方法。

背景技术

木质素是植物纤维原料中的第三大高分子聚合物，存在于植物细胞壁中，赋予纤维原料刚性、防渗、抗微生物攻击及氧化应激等性能，主要由对羟基肉桂醇单体(主要为松伯醇、芥子醇及香豆醇)通过氧化组合耦合反应形成，这些基本单体组成了其基本结构单元，主要有愈创木基苯丙烷、紫丁香基苯丙烷及对羟基苯丙烷。这些结构单元的含量因植物种类的不同和组织的差异而含量分布不等，它们之间的链接方式主要为碳碳键和醚键，并以醚键为主，具体可以有二芳基醚键、二烷基醚键及烷基芳基醚键，在剧烈的化学条件下，容易发生断裂，从而使天然木质素发生不同程度的降解。

同时，木质素大分子具有多种功能基，如甲氧基、羟基和羧基等。其中，甲氧基是木质素有特征的功能基团，其次是酚羟基，这两种官能团的含量直接影响木质素在不同领域中的应用效果。比如，木质素酚羟基含量较高，则可以用来制备粘合剂；木质素甲氧基含量较高，可用来制备材料增塑剂。但事实上，木质素自身的特性，比如分子量、官能团的种类、官能团的数量或比例等，对于其在不同应用中性能的发挥起到关键作用，而木质素的这些指标受到提取过程的影响。研究表明，木质素的酚羟基的数量对于其在PVC材料中的应用效果有很大关系，由于酚羟基存在较高活性，更容易与材料中的其他组分发生相互作用，从而提升材料的力学性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种可以作为粘合剂成分，有效增强木塑地板的木质素粉末及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种木质素粉末的制备方法，包括如下步骤：

(1)取木质纤维原料加入到处理剂溶液中，搅拌条件下，于40～80℃下处理3～6h，得到固液悬浮液；

所述的处理剂溶液由碱的水溶液、醇类溶剂、胺类溶剂按照质量比100:(20～100):(5～20)混合而成；

(2)将步骤(1)所得固液悬浮液进行固液分离，然后分离所得清夜采用无机酸溶液沉淀出木质素；

(3)将步骤(2)沉淀出的木质素进行固液分离，经洗涤、干燥即得木质素粉末。

具体地，步骤(1)中，所述的木质纤维原料为小麦秸秆、玉米秸秆、竹粉或木粉；其中，秸秆可以选择通过水热法或蒸汽爆破法进行初步处理，然后经过粉碎、过筛得到粉末。

所述木质纤维原料与处理剂溶液的质量比为1:(4～20)，优选1:(5～14)，更优选1:(6～10)；所述的碱的水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，质量分数为0.3～5％，优选1.0～4.0％，更优选1.5％～2.5％；所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种或几种的组合；所述的胺类溶剂为三乙胺、乙二胺、丙二胺、正丁胺、环己胺中的任意一种或几种的组合。使用碱类试剂、醇类试剂、胺类试剂等有机溶剂的组合处理木质素，使得木质素和半纤维素的网络结构降解，同时减少单独使用碱类试剂带来的价格昂贵，产生大量的含钙固渣废物，并损失部分半纤维素等问题。

步骤(2)中，所述的无机酸溶液为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸的水溶液中的任意一种或者几种的组合，质量分数为0.5～5％，优选1～3％。