[发明专利]一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法

权利要求书

1.一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将邻苯二胺溶于二氯乙烷溶剂中，邻苯二胺与二氯乙烷质量比为1:2～5，滴加浓硫酸，邻苯二胺与浓硫酸的摩尔比为1:3.2～4.3，然后加入邻苯二胺质量1～10％的乙二胺四乙酸二钠作为催化剂，控制反应温度为72-88℃，反应2h，降至室温，浓缩、过滤、水洗得到产物；

2)将水、硫酸、铜粉加热至65～70℃，分批加入步骤1)所得产物，加完后保温反应，其中，水作为溶剂，用量为步骤1)所得产物质量的8～73倍，各反应物之间的摩尔比为步骤1)所得产物:硫酸:铜粉＝2:3:5.5，反应1～5h，趁热过滤，冷却析晶得第一产物；

3)以2,4-二硝基氯苯和尿素为原料，在聚丙烯酰胺的催化作用下，反应得到粗产物，向粗产物中加入苯乙酸，于25～46℃打浆2.5小时，抽滤，水洗，而后以42～50℃，180～200mbar的条件干燥至恒重，得到第二产物；

4)在反应釜中将步骤2)所得的第一产物和步骤3)所得的第二产物以重量比为1:3的比例加入氯仿溶剂中，并加入催化剂水合肼，升高反应温度至70～80℃，反应时间为6h，即得到所述5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。

2.根据权利要求1所述的一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于还包括以下步骤5)：反应结束后，冷却至室温，通过分水器过滤回收得到的氯仿溶剂，将分离得到的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮产物进行减压干燥。

3.根据权利要求1所述的一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于步骤1)中邻苯二胺与浓硫酸的摩尔比为1:3.8。

4.根据权利要求1所述的一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，在步骤2)的反应过程中，反应体系持续处于搅拌条件，所述搅拌的转速为320rpm。

5.根据权利要求1所述的一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于步骤3)中的干燥条件为48℃，190mbar。

6.根据权利要求1所述的一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于步骤4)中催化剂水合肼的加入量为所述第一产物用量的0.2倍；步骤4)中，在将反应温度升高至70～80℃后，向反应体系中加入氧化锰催化剂，而后反应6h。