[发明专利]一种从青蒿蜡油中提取二氢青蒿酸的方法在审
申请号: | 201910279381.4 | 申请日: | 2019-04-09 |
公开(公告)号: | CN110105195A | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 刘小波;易静云 | 申请(专利权)人: | 湖南威嘉生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C51/48;C07C57/26 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 宁星耀;宁冈 |
地址: | 417700 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 青蒿素 青蒿酸 青蒿 蜡油 生产过程 萃取 有机溶剂使用量 浓缩 粗品精制 分离提取 结构类似 青蒿资源 原料资源 转化效率 萜类物质 萃取浓缩 层析柱 副产物 高品质 黄花蒿 层析 抽滤 除杂 调酸 皂化 制备 废弃物 过滤 节约 污染 开发 | ||
1.一种从青蒿素蜡油中提取二氢青蒿酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提取过滤:在搅拌罐中加入青蒿蜡油、甲醇、水和片碱进行搅拌,静置至溶液分层,取上清液进行过滤,得蜡油提取液;
(2)过层析柱:将步骤(1)所得蜡油提取液过树脂柱,收集上柱后的流出液,得层析柱收集液;
(3)浓缩液萃取除杂:将步骤(2)所得层析柱收集液浓缩,得到浓缩液;加入萃取溶剂进行萃取,得到去脂浓缩液;
(4)浓缩液调酸:将步骤(3)所得的去脂浓缩液,加入酸性溶液调节pH值,得中和溶液;
(5)萃取浓缩:加入萃取溶剂,进行萃取,得到萃取液,再将萃取液进行减压浓缩,得萃取液浓缩液;
(6)结晶抽滤:将步骤(5)所得萃取浓缩液室温静置析晶,抽滤后得到二氢青蒿酸粗品;
(7)粗品精制:将步骤(6)所得二氢青蒿酸粗品用甲醇溶解完全,过滤除杂,浓缩,结晶抽滤,洗晶,干燥,即成。
2. 根据权利要求1 所述从青蒿素蜡油中提取二氢青蒿酸的方法,其特征在于,步骤(1)中加入的甲醇的体积浓度为50~80%,用量为青蒿蜡油的18~25倍。
3. 根据权利要求2 所述从青蒿素蜡油中提取二氢青蒿酸的方法,其特征在于,步骤(1)中加入的甲醇的体积浓度为70%,用量为青蒿蜡油的20倍。
4.根据权利要求1~3之一所述从青蒿素蜡油中提取二氢青蒿酸的方法,其特征在于,步骤(1)中,加入的片碱的用量为青蒿蜡油的1/10~1/9倍。
5.根据权利要求1~4之一所述从青蒿素蜡油中提取二氢青蒿酸的方法,其特征在于,步骤(1)中所述搅拌罐在投料前开启搅拌,投料完成后开始计时,持续搅拌4~12小时。
6.根据权利要求1~5之一所述从青蒿素蜡油中提取二氢青蒿酸的方法,其特征在于,步骤(3),将步骤(2)所得层析柱收集液浓缩至原体积的1/10~1/9,得到浓缩液;加入相对于浓缩液2~3倍体积的萃取溶剂进行萃取,萃取50~60分钟。
7.根据权利要求1~6之一所述从青蒿素蜡油中提取二氢青蒿酸的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述酸性溶液为质量浓度33%的盐酸溶液;调节pH值至5~7。
8.根据权利要求1~7之一所述从青蒿素蜡油中提取二氢青蒿酸的方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(5)中所述萃取溶剂为馏程为60~90℃的石油醚或工业己烷。
9.根据权利要求1~8之一所述从青蒿素蜡油中提取二氢青蒿酸的方法,其特征在于,步骤(5)中,加入相当于步骤(4)所得中和溶液2~4倍体积的萃取溶剂,连续萃取2~3次;萃取液减压浓缩至原体积的1/4~1/3;浓缩温度控制在<70℃。
10.根据权利要求1~9之一所述从青蒿素蜡油中提取二氢青蒿酸的方法,其特征在于,步骤(7)中,溶解二氢青蒿酸粗品所用甲醇的体积为二氢青蒿酸粗品体积的2~4倍。
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