[发明专利]柿蒂提取熊果酸和齐墩果酸的方法

权利要求书

1.一种柿蒂提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）、将干燥的柿蒂粉碎用纤维素酶进行预处理；具体为，酶添加量25~35U/g，料液比1:25~1:35g/ml，酶处理温度45~65℃，酶处理时间20~60min，pH为4.5~6.5；

（2）、步骤（1）得到的样品再用半纤维素进行预处理；具体为，酶添加量85~95U/g，料液比1:10~1:15g/ml，酶处理温度为50~70℃，酶处理时间4~6h，pH为5.5~8；

（3）、步骤（2）得到的原料用木质素酶进行预处理；具体为，酶添加量40~50U/g，料液比1:10~1:20g/ml，酶处理温度30~55℃，酶处理时间4~6h，pH为4~6；

（4）、步骤（3）得到的原料与萃取剂按1:8~24（w/w）投料比例进行浸提，浸提温度为30~100℃，处理1~6小时，期间不时地对原料进行搅拌，留取料液；

（5）、步骤（4）得到的料液过滤，将200目以下的杂质除去，料液冷却至40℃以下；

（6）、将步骤（5）得到的料液，减压浓缩后得到浸膏Ⅰ；

（7）、加入石油醚对浸膏Ⅰ淋洗，再用乙醇溶液溶解过滤，使滤液采用模拟移动床色谱进行分离，得到含有熊果酸的组分Ⅱ和含有齐墩果酸的组分Ⅲ；

（8）、回收溶剂，减压干燥分别得到熊果酸和齐墩果酸。

2.根据权利要求1所述的柿蒂提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于：步骤（7）中，乙醇溶液为60%~95%乙醇溶液或者无水乙醇。

3.根据权利要求1所述的柿蒂提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于：步骤（7）中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为非极性大孔吸附树脂，水洗区为纯化水，解吸剂为纯度30~80%的乙醇，用量是树脂体积的1~3倍；树脂吸附再生溶剂为95%乙醇或者2~4%氢氧化钠水溶液；吸附区流速为1~2BV/h；水洗区流速为1~3BV/h；解吸区流速为2~4BV/h；再生区流速为2~3BV/h；切换时间为600~900s，温度控制在45℃~60℃；压力控制在0.3MPa~0.7MPa。

4.根据权利要求3所述的柿蒂提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于：模拟移动床色谱中，移动床色谱的切换时间选择750s~850s。

5.根据权利要求3所述的柿蒂提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于：模拟移动床色谱填充的非极性大孔吸附树脂吸附剂为HPD-100或者D101。

6.根据权利要求3所述的柿蒂提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于：模拟移动床色谱中，解吸区流速是4BV/h。

7.根据权利要求1所述的柿蒂提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于：步骤（1）中，纤维素酶酶添加量30U/g、料液比1:30g/ml、酶处理温度50℃、酶处理时间50min、pH为5；

步骤（2）中，半纤维素酶酶添加量90U/g、料液比1:13g/ml、酶处理温度55℃、酶处理时间5h、pH为5.5；

步骤（3）中，木质素酶酶添加量45U/g、料液比1:15g/ml、酶处理温度40℃、酶处理时间6h、pH为4.5。

8.根据权利要求1所述的柿蒂提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于：步骤（4）中，萃取剂的制备如下：吐温80和/或吐温60和/或TritonX-100:2~4份，氢氧化钠0.2~0.25份，水定容至100A，其中，A为定容单位：如果萃取剂份的单位为克，则定容单位A为毫升；如果萃取剂份的单位为千克，则定容单位A为升。

9.根据权利要求8所述的柿蒂提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于：步骤（4）中，吐温80和吐温60的用量比例为1:1；或者，TritonX-100和（吐温80或吐温60）的用量比例为2:1；或者，TritonX-100和吐温80和吐温60的用量比例为2:1:1；其中，吐温80、吐温60、TritonX-100这三者的添加范围分别都在0.5~2.0份。

10.根据权利要求9所述的柿蒂提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于：步骤（4）中，原料与萃取剂比例为1:16~24（w/w）。