[发明专利]一种制备含腈基γ-醇化合物的方法有效
申请号: | 201910280948.X | 申请日: | 2019-04-09 |
公开(公告)号: | CN109824542B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 秦文灵;闫海龙;张楠;李珊;冯鑫;赵凯;吴静 | 申请(专利权)人: | 重庆大学;重庆博腾制药科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C253/00 | 分类号: | C07C253/00;C07C255/36;C07C255/37 |
代理公司: | 成都其高专利代理事务所(特殊普通合伙) 51244 | 代理人: | 廖曾 |
地址: | 400044 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 含腈基 醇化 方法 | ||
1.一种制备含腈基γ-醇化合物的方法,其特征在于,包括如下操作:在-50℃至-80℃下,将含有ɑ-H的腈基化合物1与金属有机碱混合,随后加入二乙基氯化铝,交换完成后,再加入环氧化合物反应,处理后得到含腈基γ-醇化合物anti-9和syn-10,反应方程式如下:
M=Li,Na,K;所述金属有机碱选自二异丙基胺基锂、二异丙基胺基钠、二异丙基胺基钾、六甲基硅胺烷锂、六甲基硅胺烷钠或六甲基硅胺烷钾;R为苯基,R1为甲基,R2选自苯基、叔丁氧甲基、正丁基、2-乙基正十二烷氧甲基或正癸基,R3为氢。
2.根据权利要求1所述制备含腈基γ-醇化合物的方法,其特征在于:环氧化合物选自消旋体或对映纯环氧化合物。
3.根据权利要求1所述制备含腈基γ-醇化合物的方法,其特征在于:ɑ-H的腈基化合物、有机碱、二乙基氯化铝与环氧化合物摩尔比为1:1-1.2:1-1.2:1-1.5。
4.根据权利要求1所述制备含腈基γ-醇化合物的方法,其特征在于:所述反应溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或甲苯。
5.根据权利要求1-4所述制备含腈基γ-醇化合物的方法,其特征在于:反应在惰性气体保护下进行。
6.根据权利要求1所述制备含腈基γ-醇化合物的方法,其特征在于:处理后操作为,反应自然升至室温,搅拌过夜;反应液依次加入饱和氯化铵和酒石酸钾钠淬灭,室温搅拌,有机溶剂萃取,合并有机层,干燥,减压真空浓缩得到粗品混合物,快速柱层析纯化,得到产品。
7.根据权利要求6所述制备含腈基γ-醇化合物的方法,其特征在于:萃取有机溶剂为乙酸乙酯,柱层析洗脱剂为环己烷/乙酸乙酯体积比4/1。
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