[发明专利]一种替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐新晶型及其制备方法

权利要求书

1.替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐的一种晶型，所述晶型为晶型A，其特征在于，使用Cu-Kα辐射，所述晶型A的X-射线粉末衍射图中在2θ值为5.3，7.5，11.3，13.0，15.0，17.8，19.0，19.6，21.9，22.5和24.5度处具有特征峰。

2.根据权利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型A的X-射线粉末衍射图中在2θ值为5.3，7.5，10.5，11.3，13.0，14.4，15.0，17.8，18.7，19.0，19.6，21.3，21.9，22.5，24.5，26.6和27.1度处具有特征峰。

3.根据权利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型A的X-射线粉末衍射图基本上如图1所示。

4.根据权利要求1-3任一项所述的晶型，其特征在于，所述晶型A的差示扫描量热曲线在106℃-115℃和129℃-135℃处具有吸热峰，或者所述晶型A的差示扫描量热曲线在109℃-112℃和131℃-133℃处具有吸热峰。

5.根据权利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型A的热重分析曲线显示在25℃-140℃间有失重，失重量为0.5%-2%。

6.根据权利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型A的热重分析曲线显示在25℃-140℃间有失重，失重量为0.5%-1.5%。

7.根据权利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型A含有0.5%-2%的水分。

8.根据权利要求1所述的晶型，其特征在于，所述晶型A含有0.65%-1.5%的水分。

9.根据权利要求7或8所述的晶型，其特征在于，所述晶型A中每分子替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐含有0-0.5分子的晶格水。

10.一种制备权利要求1-7任一项所述的晶型A的方法，其特征在于，将替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐在水中搅拌溶清，降温、加入晶型A晶种，继续搅拌，降温析晶，过滤，真空干燥，得到晶型A。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，将替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐在水中搅拌溶清，任选地滤除不溶物，降温至20℃-50℃、加入0.5%-2%晶型A晶种，继续搅拌，降温至0℃搅拌过夜，过滤，真空干燥，得到晶型A。

12.一种制备权利要求1-7任一项所述的晶型A的方法，其特征在于，将替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐无定型在0℃-50℃条件下，在水中混悬30min以上，过滤，真空干燥，得到晶型A。