[发明专利]一种负载型杂多酸催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种负载型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述负载型杂多酸催化剂的结构通式为：

所述的结构通式中：a为250～300，b为10～50；n为3～20的整数；所述的R₁、R₂和R₃为互相相同或不同的≤4个碳的烷烃基团，所述负载型杂多酸的制备方法，包括如下步骤：

(1)杂多酸单体制备：常温常压下，将一定比例的钨酸钠和磷酸溶于一定的水中，加入一定量的盐酸，此时在酸性条件下生成磷钨酸溶液，加入一定量的双氧水氧化后生成过氧钨酸溶液；再将一定量事先配置好的季铵盐有机溶液加入过氧磷钨酸的溶液中，在一定温度下反应一段时间，反应后，产物经离心、洗涤、干燥，得到杂多酸单体，所述的季铵盐的结构式为

(2)杂多酸单体聚合：耐压反应瓶中依次加入N-异丙基丙烯酰胺、杂多酸单体、自由基引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)和溶剂N,N-二甲基甲酰胺，搅拌溶解，除氧，70℃下聚合反应4h，反应结束后将产物通过沉淀、离心、干燥得到负载型杂多酸催化剂。

2.根据权利要求1所述负载型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，n为7～14的整数。

3.根据权利要求1所述的负载型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钨酸钠和磷酸的摩尔比为3.0～5.0:1。

4.根据权利要求3所述的负载型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钨酸钠和磷酸的摩尔比为3.5～4.5:1。

5.根据权利要求1所述的负载型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的水量为钨酸钠重量的3～10倍。

6.根据权利要求5所述的负载型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的水量为钨酸钠重量的5～8倍。

7.根据权利要求1所述的负载型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的盐酸与钨酸钠的摩尔比为1.5～3.0:1。

8.根据权利要求7所述的负载型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的盐酸与钨酸钠的摩尔比为2.0～2.5:1。

9.根据权利要求1所述的负载型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的双氧水与钨酸钠的摩尔比为1～10:1。

10.根据权利要求9所述的负载型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的双氧水与钨酸钠的摩尔比为3～8:1。

11.根据权利要求1所述的负载型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中季铵盐与钨酸钠的摩尔比为2.8～3.3:4。

12.根据权利要求11所述的负载型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中季铵盐与钨酸钠的摩尔比为3.0～3.2:4。

13.根据权利要求1所述的负载型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的一定温度为10～60℃；所述的一段时间为1～10h。

14.根据权利要求13所述的负载型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的一定温度为20～40℃；所述的一段时间为3～5h。

15.根据权利要求1所述的负载型杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的N-异丙基丙烯酰胺、杂多酸单体和自由基引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的摩尔比为2～8:1：0.001～0.005；所述的N-异丙基丙烯酰胺与溶剂N,N-二甲基甲酰胺重量比为1～10:100。