[发明专利]一种对位酯合成及废水处理方法在审
申请号: | 201910283519.8 | 申请日: | 2019-04-10 |
公开(公告)号: | CN109912463A | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 蔡红新;闫玲玲;樊明伟;王书擘;杨鹏 | 申请(专利权)人: | 新乡市锦源化工有限公司 |
主分类号: | C07C303/08 | 分类号: | C07C303/08;C07C309/88;C07C303/02;C07C309/51;C07C315/00;C07C317/42;C07C315/04;C07C317/36 |
代理公司: | 郑州芝麻知识产权代理事务所(普通合伙) 41173 | 代理人: | 张海青 |
地址: | 453000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对位酯 废水处理 硫酸铜粉末 磺化反应 合成 稀释 硫酸铜溶液 五水硫酸铜 低温磺化 高温磺化 合成技术 副产物 合成物 结晶水 浓硫酸 提纯 抽滤 吸湿 沉淀 | ||
1.一种对位酯合成及废水处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
①磺化反应:乙酰苯胺与磺化试剂先进行磺化反应,得到磺化物;
②第一次抽滤过程:对磺化反应后的混合液进行沉淀抽滤处理;
③还原反应:将抽滤后的沉淀物加入到亚硫酸钠溶液中,并控制pH值,得到还原反应液;
④缩合反应:将环氧乙烷加入到还原反应液中,得到对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺;
⑤第二次抽滤过程:对缩合反应后的溶液进行抽滤处理,得到对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺固体,而后进行干燥过程;
⑥酯化反应:加入浓硫酸,对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺进行水解、酯化反应,得到对位酯;
⑦废液处理:对反应过后的废液进行收集,同时进行高温加热处理,向沸腾的水溶液中充入氮气。
2.根据权利要求1所述的一种对位酯合成及废水处理方法,其特征在于,所述磺化反应进行的过程中,分阶段向反应液中加入硫酸铜粉末。
3.根据权利要求1所述的一种对位酯合成及废水处理方法,其特征在于,所述磺化试剂为浓硫酸和氯磺酸的混合物,且浓硫酸与氯磺酸物质的量比为(2~3):1。
4.根据权利要求2所述的一种对位酯合成及废水处理方法,其特征在于,所述:所述硫酸铜与乙酰苯胺的摩尔比为(0.05~0.2):1。
5.根据权利要求3所述的一种对位酯合成及废水处理方法,其特征在于,所述乙酰苯胺与所述氯磺酸的物质的量的比为(1:1.5)~2。
6.根据权利要求1所述的一种对位酯合成及废水处理方法,其特征在于,在步骤①中磺化反应的温度为15~20℃,在反应的过程中,向乙酰苯胺中加入硫酸铜粉末,并且以一定的速率向其中滴入氯磺酸和氯化亚砜的混合液,滴入的速度为0.1~0.2mL/s,设置反应时间为1~2小时。
7.根据权利要求1所述的一种对位酯合成及废水处理方法,其特征在于,所述还原反应过程中加入亚硫酸钠,搅拌均匀,控制反应温度为25-30℃,用氢氧化钠溶液保持pH=7-8,反应1.5-3.5小时后,得到还原反应液。
8.根据权利要求1所述的一种对位酯合成及废水处理方法,其特征在于,所述磺化反应的过程分为两步,第一步低温磺化反应,控制温度为10-20℃,第二步为高温磺化反应,控制温度为120℃-130℃。
9.根据权利要求1所述的一种对位酯合成及废水处理方法,其特征在于,所述废液处理过程中,高温加热的控制温度为120-150℃。
10.根据权利要求1所述的一种对位酯合成及废水处理方法,其特征在于,所述废液处理过程中,充入氮气的速度从0.3L/min每升溶液逐渐增大至0.5L/min每升溶液,再从0.5L/min每升溶液逐渐减小至0.3L/min每升溶液。
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