[发明专利]一种对位酯合成及废水处理方法

说明书

本发明涉及对位酯合成技术领域，且公开了一种对位酯合成及废水处理方法，通过将低温磺化过程与高温磺化过程分开进行，使反应过程中所产生的副产物含量能够降到最低，通过在磺化反应的过程中加入硫酸铜粉末，可以提高反应速度，在磺化反应中随着反应的进行，生成的水会逐渐稀释浓硫酸，使反应越来越慢，而硫酸铜粉末能够自动吸湿，从稀释后的溶液中，带五个结晶水，变成五水硫酸铜，并且硫酸铜溶液呈酸性，在一定程度上提高了反应速度，通过在每一步主要合成物之后都加抽滤过程，使该对位酯合成及废水处理方法在进行的过程中能够非常方便的对每一步的产物进行沉淀提纯处理，从而提高最后得到的对位酯的纯度。

技术领域

本发明涉及对位酯合成技术领域，具体为一种对位酯合成及废水处理方法。

背景技术

对位酯，别名对β-硫酸酯乙基砜苯胺，乙烯砜硫酸酯，4-硫酸乙酯砜基苯胺，对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯，对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯。对位酯是活性染料的重要中间体，用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。

对位酯是暂时性水溶性基团，不仅能提高染料应用时的溶解度，而且染色时含有羟乙基砜硫酸酯基的活性染料对纤维亲和力低，可能达到匀染的效果，与纤维作用生成染料—纤维醚键，醚键耐酸性和热稳定性好，有利于提高洗涤效率和印染产品的湿牢度。

目前对位酯的合成方法主要有三类：1、乙酰苯胺路线；2、对硝基氯苯路线；3、硝基苯路线。在以上合成路线中，硝基苯路线收率不高，工业价值不大。对硝基氯苯路线成本低，但目前处于技术探索阶段。乙酰苯胺路线是目前生产对位酯的主要路线，成熟度高，缺点是污染严重。乙酰苯胺路线是以乙酰苯胺为原料，经氯磺化、缩合、水解、酯化得到对位酯。其中，最后一步的水解酯化过程中，乙酰基团分解得到的乙酸容易与羟基反应得到酯，降低了产品的纯度；而且游离的乙酸在反应系统中存在还造成反应器和系统管线的腐蚀，同时又产生废水，并且在使用大量氯磺酸进行磺化的过程中，随着反应的进行，硫酸的摩尔量会逐渐减少，进而极大的影响后续的反应进程，加长了磺化时间，并且需要用到大量氯磺酸，这无疑增加了企业的生产成本，并且提高了废酸含量，不利于后期随废水的处理。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种对位酯合成及废水处理方法，具备酯化反应速度快、废物较少和便于后续对废水进行处理等优点，解决了以往对位酯制备过程中反应时间较长，废酸过多和生产成本较高的问题。

(二)技术方案

为实现上述酯化反应速度快、废物较少和便于后续对废水进行处理的目的，本发明提供如下技术方案：一种对位酯合成及废水处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

①磺化反应：乙酰苯胺与磺化试剂先进行磺化反应，得到磺化物；

②第一次抽滤过程：对磺化反应后的混合液进行沉淀抽滤处理；

③还原反应：将抽滤后的沉淀物加入到亚硫酸钠溶液中，并控制pH值，得到还原反应液；

④缩合反应：将环氧乙烷加入到还原反应液中，得到对－β－羟乙基砜基乙酰苯胺；

⑤第二次抽滤过程：对缩合反应后的溶液进行抽滤处理，得到对－β－羟乙基砜基乙酰苯胺固体，而后进行干燥过程；

⑥酯化反应：加入浓硫酸，对－β－羟乙基砜基乙酰苯胺进行水解、酯化反应，得到对位酯；

⑦废液处理：对反应过后的废液进行收集，同时进行高温加热处理，向沸腾的水溶液中充入氮气。

优选的，所述磺化反应进行的过程中，分阶段向反应液中加入硫酸铜粉末。

优选的，所述磺化试剂为浓硫酸和氯磺酸的混合物，且浓硫酸与氯磺酸物质的量比为(2～3):1。