[发明专利]一种硝基苯加氢制备苯胺的方法

权利要求书

1.一种硝基苯加氢制备苯胺的方法，其特征在于，在水溶液中，以两亲性磁性纳米材料负载钯活性粒子Fe₃O₄@SiO₂@C₁₂@NH₂/Pd为催化剂，催化硝基苯加氢制备苯胺；所述硝基苯与所述催化剂Fe₃O₄@SiO₂@C₁₂@NH₂/Pd的质量比为2000；

所述催化剂Fe₃O₄@SiO₂@C₁₂@NH₂/Pd的制备方法具体如下：

S₁、制备Fe₃O₄纳米粒子分别将3.4g FeCl₃·6H₂O和1.25g FeCl₂·4H₂O加入到三口烧瓶中，后加入100ml水和6ml 25％的氨水，在60℃下搅拌40min，利用外加磁场分离，纯水洗涤数次，在60℃下真空干燥4h，得到Fe₃O₄纳米粒子；

S₂、制备磁性载体Fe₃O₄@SiO₂将1.4gFe₃O₄纳米粒子加入到三口烧瓶中，然后加入5ml25％氨水和70ml水、280ml乙醇，滴加1ml正硅酸乙酯，在室温下机械搅拌8h，外加磁场进行分离，分别用水和乙醇洗涤三次，真空50℃干燥8h，得到磁性载体Fe₃O₄@SiO₂；

S₃、制备磁性两亲性纳米分子筛Fe₃O₄@SiO₂@C₁₂@NH₂将0.25g磁性载体Fe₃O₄@SiO₂加入到三口烧瓶中，加入0.88g十六烷基三甲基溴化铵和125ml甲醛、100ml水、625μl 1mol/L的NaOH机械搅拌1h，加入162μl正十二烷基三甲氧基硅烷，继续搅拌两个小时后滴加358μl正硅酸甲酯和322μl 3-氨丙基三甲氧基硅烷，继续机械搅拌12h，静置陈化结晶12h，外加磁场进行分离，分别用乙醇和水洗涤3次，在50℃真空干燥4h，得到两亲性磁性纳米分子筛Fe₃O₄@SiO₂@C₁₂@NH₂；

S₄、Fe₃O₄@SiO₂@C₁₂@NH₂/Pd的制备称取200mg两亲性磁性纳米分子筛Fe₃O₄@SiO₂@C₁₂@NH₂加入到三口烧瓶中，室温下超声分散在乙醇溶液中，再加入50mg PdCl₂，继续分散10分钟，再称取30mgNaBH₄加入到三口烧瓶中，40℃机械搅拌2h后，得到稳定的催化剂Fe₃O₄@SiO₂@C₁₂@NH₂/Pd。

2.如权利要求1所述的硝基苯加氢制备苯胺的方法，其特征在于：所述催化硝基苯加氢反应的反应温度为40℃，反应时间为1h，反应过程的氢气压力为1MPa。

3.如权利要求1所述的硝基苯加氢制备苯胺的方法，其特征在于，在所述水溶液中，所述催化剂Fe₃O₄@SiO₂@C₁₂@NH₂/Pd、所述硝基苯与所述水的质量比为1:60:2000。