[发明专利]一种硝基苯加氢制备苯胺的方法

说明书

本发明属于苯胺制备技术领域，公开了一种硝基苯加氢制备苯胺的方法。该方法是在水溶液中，以两亲性磁性纳米材料负载钯活性粒子Fe₃O₄@SiO₂@C₁₂@NH₂/Pd为催化剂，催化硝基苯加氢制备苯胺。该方法制备得到的催化剂可以在温和条件下对硝基苯具有较高的催化效率，选择性较好，并且催化剂在外加磁场中容易分离、分离后的能够重复使用。

技术领域

本发明涉及一种硝基苯加氢制备苯胺的方法。

背景技术

硝基苯俗称人造苦杏仁油，纯品为无色或者淡黄色的油状液体，有杏仁油的特殊气味，不溶于水，可以与乙醇、乙醚或者苯等有机溶剂混溶；苯胺，俗称阿基林油，通常以硝基苯为原料深加工制得，广泛应用于染料、农药、医药、橡胶助剂和异氰酸酯等生产技术领域，以苯胺为原料可以制成几百种产品和中间体，我国的苯胺的工业生产技术与发达国家相比，还存在着很大的差距，探究硝基苯催化加氢高选择性制备苯胺的方法具有很重要的意义。

早期生产苯胺最常用的方法是金属还原法，但是这种方法也存在污染环境严重，设备容易腐蚀，操作费用高等问题，与当今所提倡的绿色化工不相符，所以逐渐被市场所淘汰。近年来，为了解决反应温度过高，压力大，环境污染等问题，各个研究机构对其工艺路线进行了研究和开发；中国专利CN106242977A公开了一种催化硝基苯加氢制备苯胺的方法，采用离子液体协同催化硝基苯加氢合成苯胺的工艺，其采用双聚醚链双烷基链聚醚十八胺离子液体稳定的金属钯(Pd)纳米粒子作为催化剂催化硝基苯加氢制备苯胺；该类离子液体具有丰富的金属纳米粒子吸附位点和良好的静电位阻双重稳定作用，对金属Pd纳米粒子具有良好的稳定作用。催化反应条件温和，产物可通过简单萃取分离，催化剂可重复使用，但是催化剂分离困难，反应温度与压力较大。中国专利CN106975505A公开了一种掺氮碳材料负载Pd 催化剂及其制备方法与应用于硝基苯催化加氢反应中，该催化剂用于硝基苯加氢表现出优异的催化活性，且具有易制备、易回收、操作简单以及生产成本低等优点，但是催化剂制备工艺复杂，反应条件苛刻。

综上所述，本发明提供一种在温和条件下催化效率高易分离的催化剂制备方法，具有重要意义。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了硝基苯加氢制备苯胺的方法，制备得到的磁性两亲性负载Pd 纳米粒子可以在温和条件下对硝基苯具有较高的催化效率，选择性较好，并且催化剂在外加磁场中容易分离、分离后的能够重复使用。

为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种硝基苯加氢制备苯胺的方法，在水溶液中，以两亲性磁性纳米材料负载钯活性粒子 Fe₃O₄@SiO₂@C₁₂@NH₂/Pd为催化剂，催化硝基苯加氢制备苯胺；所述硝基苯与所述催化剂Fe₃O₄@SiO₂@C₁₂@NH₂/Pd的质量比为2000。

进一步的，所述催化硝基苯加氢反应的反应温度为40℃，反应时间为1h，反应过程的氢气压力为1MPa。

作为优选，在所述水溶液中，所述催化剂Fe₃O₄@SiO₂@C₁₂@NH₂/Pd、所述硝基苯与所述水的质量比为1:60:2000。

进一步的，所述催化硝基苯加氢反应结束后，外加磁场将所述催化剂和所述苯胺分离。