[发明专利]一种增材制造用超高纯球形钽粉的制备方法

权利要求书

1.一种增材制造用球形钽粉制备方法，其特征在于，所述方法以卤化钽前驱体为原料，将卤化钽前驱体和还原性气体经等离子火焰还原反应，得到球形钽粉；

所述卤化钽前驱体是在加热条件下将洁净干燥的钽金属进行卤化处理，卤化钽气体冷却后收集得到，其中反应温度不低于280℃；冷却时通过冷凝管逐步降低气体的温度，并通过冷凝管将气体回收至卤化钽前驱体收集装置中，气体降至室温后，卤化钽前驱体沉积于收集装置中；

在卤化处理之前，对钽金属进行机械破碎和多次酸洗；

将卤化钽前驱体再次加热为气态、并冷却后收集固体物质；

卤化钽前驱体和还原性气体反应时，以氩气为等离子体激发气体，激发气体的流量在10～50slpm；

反应室气压为0.05～0.7atm；反应功率为10～120KW，

当卤化钽前驱体受热成卤化钽气体后与还原性气体混合时；

卤化钽气体与还原性气体摩尔比例为1:2.5～1:30，

所述卤化钽前驱体为TaF₅时，加热温度T₁为230～500℃；

卤化钽前驱体为TaCl₅时，加热温度T₁为242～500℃；

当卤化钽前驱体受热成液体，还原性气体通入卤化钽液体中鼓泡使卤化钽与还原性气体混合时；

所述卤化钽前驱体为TaF₅时，加热温度为100～230℃，或者所述卤化钽前驱体为TaCl₅时，加热温度为220～242℃；

还原性气体的流量为10～5000mL/min。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激 发气体的流量在15～40slpm，反应室气压为0.1～0.5atm，反应功率为10～100KW。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，卤化钽气体与还原性气体摩尔比例为1:2.5～1:20。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤化钽前驱体的纯度在99.999％以上；

所述还原性气体选自氢气、氨气、一氧化碳或硫化氢。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，使用可以燃烧的氢气作为还原性气体。