[发明专利]一种增材制造用超高纯球形钽粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种增材制造用球形钽粉制备方法、钽粉及其用途，该方法以卤化钽前驱体为原料，通过将卤化钽前驱体和还原性气体经等离子火焰还原反应，得到球形钽粉。本发明提供的球形钽粉制备方法以等离子体火焰炬作为热源，将卤化钽还原得到高纯球形钽粉，工艺简单，可以一步成型制得球形钽粉，生产流程简单，制得的球形钽粉球形度高，粒径范围窄，是一种制备增材制造用球形难熔金属钽的有效方法。

技术领域

本发明涉及一种增材制造金属粉末，特别涉及一种增材制造用超高纯度球形钽粉的制备方法。

背景技术

金属钽由于具有较高的力学性能、优越的生物相容性、良好的成骨性能等优势，在骨科、牙科等硬组织替代领域有着广泛的应用前景。

髋关节、颧骨、牙种植体等替代组织植入物在不同患者间的尺寸具有差异性；且为达到良好的骨结合能力，通常需要在构件与人体骨细胞结合的表面设有多孔结构以利于骨长入。这种个性化尺寸与结构复杂的构件，使用传统加工方法制备时存在周期长、效率低、性能不足等问题，影响个性化、高性能骨组织植入物的发展。

增材制造技术是一种以粉末为原材料，激光或者电子束为热源，通过逐层熔化层层堆积的方式制备金属构件的新型制备技术。该技术不受模具限制，可制备任何形状构件，且周期短、效率高、构件性能优异，在航空航天、兵器、医疗等领域有着广泛的使用前景，目前以选区激光熔化技术和电子束选区熔化技术为代表。

对于选区激光熔化技术和电子束选区熔化技术而言，为了获得致密度高、性能优异的构件，通常需要流动性好、杂质含量低的球形金属粉末作为原材料，前者粉末粒度范围通常为0～45um，后者为53～105um。这类粉末通常以气雾化方式制备，即通过电弧或感应加热，将棒材熔化成液滴，然后利用氩气进行雾化得到球形粉末，如钛合金和高温合金粉末。但是，对于钽这种具有极高熔点的难熔金属而言，该方法无法熔化棒料导致无法制得球形粉末。

另外，使用旋转电极法难以批量制备粒径小于50μm的金属粉末；而通过等离子球化法制备时需要首先制备非球形粉末，再对非球形粉末进行球化处理，虽然通过多次处理能够得到0～45um的球形粉末，但生产工艺复杂，制得的金属钽粉末杂质含量也较高，不适用于需要高纯度或者超高纯度球形钽粉的领域，例如医疗、航天和军事特种设备等。特别是高纯度球形钽粉的制备难题严重制约了医用增材制造钽构件的发展与应用。

针对上述问题，本发明提供了一种增材制造用超高纯度球形钽粉的制备方法，以克服现有技术中的上述缺陷。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，结果发现：利用卤化反应可以提纯得到高纯卤化钽，通过以等离子体火焰炬作为热源，利用H₂还原卤化钽可以得到高纯球形钽粉，解决了传统球形钽粉制备时出现的钽棒无法熔化、粉末纯度不足等问题，从而完成了本发明。

本发明的目的在于提供以下方面：

第一方面，本发明提供一种增材制造用球形钽粉制备方法，

所述方法以卤化钽前驱体为原料，通过使用还原性气体将卤化钽前驱体还原，得到球形钽粉；

优选将卤化钽前驱体和还原性气体经等离子火焰还原反应，得到球形钽粉。

卤化钽前驱体和还原性气体反应时，以氩气为等离子体激发气体，激发气体的流量在10～50slpm，优选为15～40slpm；

反应室气压为0.05～0.7atm，优选为0.1～0.5atm；反应功率为10～120KW，优选为10～100KW。

当卤化钽前驱体受热成卤化钽气体后与还原性气体混合时，卤化钽的加热温度T₁为230～500℃，或者为242～500℃；

卤化钽气体与还原性气体摩尔比例为1:2.5～1:30，优选为1:2.5～1:20。