[发明专利]诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子的制备方法及应用在审
申请号: | 201910286753.6 | 申请日: | 2019-04-10 |
公开(公告)号: | CN109939656A | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 刘霞;黄昭;高婉茹;曹亚男 | 申请(专利权)人: | 湖南农业大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/08;G01N21/33 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 黄志兴;赵东方 |
地址: | 410128 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 诺氟沙星 磁性分子 纳米粒子 印迹 乙醇 四氧化三铁纳米粒子 表面氨基 硅烷化 制备 洗涤 氨丙基三乙氧基硅烷 四水合氯化亚铁 六水合氯化铁 氢氧化钠溶液 超顺磁性 目标纳米 乙酸溶液 多巴胺 除氧 加热 粒子 应用 检测 | ||
1.一种诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将六水合氯化铁溶于水,除氧、搅拌,加入四水合氯化亚铁、氢氧化钠溶液加热进行反应,用磁性器具分离收集得到A物质,用水洗涤后,真空干燥后待用;
2)将A物质经四甲基氢氧化铵活化后,与3-氨丙基三乙氧基硅烷在乙醇-水溶液中反应,得到表面氨基硅烷化四氧化三铁纳米粒子;
3)将表面氨基硅烷化四氧化三铁纳米粒子、诺氟沙星、多巴胺加入乙醇-水溶液中进行反应,用磁性器具分离收集得到B物质;
4)将B物质先用乙醇-乙酸溶液洗涤,再用水洗涤,真空干燥,得到诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子的制备方法,其特征在于,在所述步骤1)中,在每100mL水中,加入六水合氯化铁4.5-5.5g溶解,加入四水合氯化亚铁1.5-2.5g、2mol/L的氢氧化钠溶液37.5-42.5mL。
3.根据权利要求2所述的诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子的制备方法,其特征在于,在所述步骤1)中,以通入氮气的方法进行除氧;加热的温度为75-85℃;以500-600转/分钟的转速进行搅拌;反应时间0.5-1.5小时;反应结束后,冷却至室温后收集A物质;所述磁性器具为钕铁硼强磁铁;所述洗涤方式为超声洗涤,洗涤至pH值为7-7.5后真空干燥。
4.根据权利要求1所述的诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,所述乙醇-水溶液中水与乙醇的体积比为1:1,在每120mL所述乙醇-水溶液中加入所述A物质0.5-1g、3-氨丙基三乙氧基硅烷2-5mL。
5.根据权利要求4所述的诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子的制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,所述反应的条件为:温度30-60℃,以300-400转/分钟的转速进行搅拌,反应时间7-12小时。
6.根据权利要求1所述的诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子的制备方法,其特征在于,在所述步骤3)中,所述乙醇水溶液中水和乙醇的体积比为1:1,在每100mL所述乙醇水溶液中加入诺氟沙星0.012-0.018g、多巴胺0.1-0.2g、所述表面氨基硅烷化Fe3O4纳米粒子0.3-0.75g。
7.根据权利要求6所述的诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子的制备方法,其特征在于,在所述步骤3)中,所述反应的条件为:温度20-30℃,以250-350转/分钟的转速进行搅拌,反应时间1-3小时;所述磁性器具为钕铁硼强磁铁。
8.根据权利要求1所述的诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子的制备方法,其特征在于,在所述步骤4)中,所述乙醇-乙酸溶液中乙醇与乙酸的体积比为(95:5)-(98:2);所述用乙醇-乙酸溶液洗涤和所述用水洗涤的洗涤方式均为超声洗涤。
9.一种诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子,其特征在于,根据权利要求1-7中任一项所述的诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子的制备方法制得。
10.权利要求9所述的诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子在诺氟沙星的检测或富集分离中的应用。
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