[发明专利]诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：1)将六水合氯化铁溶于水，除氧、搅拌，加入四水合氯化亚铁、氢氧化钠溶液加热进行反应，得到A物质；2)将A物质与3‑氨丙基三乙氧基硅烷在乙醇‑水溶液中反应，得到表面氨基硅烷化四氧化三铁纳米粒子；3)将表面氨基硅烷化四氧化三铁纳米粒子、诺氟沙星、多巴胺加入乙醇‑水溶液中进行反应，得到B物质；4)将B物质先用乙醇‑乙酸溶液洗涤，再用水洗涤，真空干燥，得到诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子。该方法能有效提高目标纳米粒子的超顺磁性和选择性。本发明还公开了通过该方法制得的诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子及其在诺氟沙星的检测和分离中的应用。

技术领域

本发明涉及食品分析检测功能材料制备领域，具体涉及一种诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子的制备方法。本发明还涉及一种通过该方法制得的诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子及其在诺氟沙星分子富集和检测中的应用。

背景技术

诺氟沙星是第三代喹诺酮类抗菌药——一类具有6-氟-7-哌嗪-4-诺酮环结构的广谱抗菌药物，通常作用于细菌DNA螺旋酶的A亚单位，抑制DNA的合成和复制而产生抗菌作用。相对于第一、二代喹诺酮类抗菌药，第三代喹诺酮类的抗菌谱进一步扩大，对葡萄球菌等革兰氏阳性菌也有抗菌作用，对一些革兰氏阴性菌的抗菌作用则进一步加强，在乳畜饲养业中得到了广泛的应用。亚治疗浓度的诺氟沙星通常被用作饲料喂养乳畜，以促进生长，减少死亡。诺氟沙星的使用不当会导致市场上出售的乳制品中有诺氟沙星残留，长期摄入不仅导致人体耐药性、发育毒性、引起三致作用(致癌、致畸、致突变)，还会给环境带来生态危害等问题。因此，建立有效的处理手段以选择性地富集分离环境或食品中残留的诺氟沙星类抗生素是极为迫切的。

利用分子印迹技术合成的分子印迹聚合物(Molecular Imprinted Polymers，MIPs)通常利用模板分子与功能单体之间的共价键或非共价键结合形成主客体配合物，再用交联剂的聚合作用形成包覆配合物的立体结构，经过洗脱解离模板分子后形成分子印迹孔穴，可对模板分子进行特异性识别和吸附。磁分子印迹聚合物(Magnetic MolecularImprinted Polymers，MMIPs)是利用磁纳米粒子作为载体，通过分子印迹技术在磁纳米粒子表面形成一层带有分子印迹孔穴的分子印迹层。磁分子印迹纳米粒子具有制备简单、成本低廉、可重复利用等优点，在外加磁场作用下能够快速有效地识别和富集分离目标物。然而，磁性分子印迹聚合物应用于诺氟沙星等喹诺酮类抗菌药的检测或分离鲜有报道，而已有的诺氟沙星磁性分子印迹聚合物尺寸较大，且制备方法复杂、耗时长、成本高，对环境污染严重。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的诺氟沙星磁性分子印迹聚合物尺寸较大，制备方法复杂、成本高，对环境污染严重的问题，提供一种诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子的制备方法，具有制备方法简单、成本低、利于产业化推广的优点。本发明还提供了一种通过该方法制得的诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子及其在诺氟沙星检测或富集分离中的应用，该纳米粒子具有更高的超顺磁性和对诺氟沙星分子的选择性，对诺氟沙星具有更高的富集分离效果，有效提高对诺氟沙星的检测敏感性。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：1)将六水合氯化铁溶于水，除氧、搅拌，加入四水合氯化亚铁、氢氧化钠溶液加热进行反应，用磁性器具分离收集得到A物质，用水洗涤后，真空干燥后待用；2)将A物质经四甲基氢氧化铵活化后，与3-氨丙基三乙氧基硅烷在乙醇-水溶液中反应，得到表面氨基硅烷化四氧化三铁纳米粒子(Fe₃O₄@NH₂NPs)；3)将表面氨基硅烷化四氧化三铁纳米粒子、诺氟沙星、多巴胺加入乙醇-水溶液中进行反应，用磁性器具分离收集得到B物质；4)将B物质先用乙醇-乙酸溶液洗涤，再用水洗涤，真空干燥，得到诺氟沙星磁性分子印迹纳米粒子(MMIPs NPs)。