[发明专利]低温固化生物基苯并噁嗪树脂及其制备方法有效
申请号: | 201910287794.7 | 申请日: | 2019-04-11 |
公开(公告)号: | CN110128611B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 闫红强;詹佐民;程捷;方征平 | 申请(专利权)人: | 浙江大学宁波理工学院 |
主分类号: | C08G14/073 | 分类号: | C08G14/073 |
代理公司: | 宁波甬致专利代理有限公司 33228 | 代理人: | 沈春红 |
地址: | 315100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低温 固化 生物 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种低温固化生物基苯并噁嗪树脂,其特征在于:其结构式如下式(I)所示:
2.根据权利要求1所述的低温固化生物基苯并噁嗪树脂,其特征在于:所述的苯并噁嗪树脂的合成单体包括生物基间苯三酚糠胺型苯并噁嗪单体和生物基间苯三酚对氨基苯甲酸型苯并噁嗪催化剂。
3.根据权利要求2所述的低温固化生物基苯并噁嗪树脂,其特征在于:所述的生物基间苯三酚糠胺型苯并噁嗪单体的结构如下式(II)所示:
4.根据权利要求2所述的低温固化生物基苯并噁嗪树脂,其特征在于:所述的生物基间苯三酚对氨基苯甲酸型苯并噁嗪催化剂的结构如下式(III)所示:
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的低温固化生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:步骤包括:
(1)向反应容器中加入间苯三酚、糠胺、甲醛和溶剂;间苯三酚:糠胺:甲醛:溶剂=0.01摩尔:0.03~0.04摩尔:0.06~0.08摩尔:100~150毫升,搅拌至完全溶解后温度升到回流状态、恒温反应6~10小时,反应结束后用石油醚洗涤,取上层澄清相,旋蒸去除溶剂,得到生物基间苯三酚糠胺型苯并噁嗪树脂单体;
(2)向反应容器中加入间苯三酚、对氨基苯甲酸、甲醛和溶剂;间苯三酚:对氨基苯甲酸:甲醛:溶剂=0.01摩尔:0.03~0.04摩尔:0.06~0.08摩尔:100~150毫升,搅拌至完全溶解后温度升到回流状态、恒温反应6~10小时,反应结束后过滤得澄清溶液,旋蒸去除溶剂,得到生物基间苯三酚对氨基苯甲酸型苯并噁嗪催化剂;
(3)将步骤(1)所得的生物基间苯三酚糠胺型苯并噁嗪单体和步骤(2)所得的生物基间苯三酚对氨基苯甲酸型苯并噁嗪催化剂混合均匀,然后置于干燥设备中分段固化,得到生物基间苯三酚糠胺/间苯三酚对氨基苯甲酸型苯并噁嗪树脂。
6.根据权利要求5所述的低温固化生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)和(2)中所述的溶剂为二氧六环。
7.根据权利要求5所述的低温固化生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)中甲醛为多聚甲醛。
8.根据权利要求5所述的低温固化生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中生物基间苯三酚糠胺型苯并噁嗪单体和生物基间苯三酚对氨基苯甲酸型苯并噁嗪催化剂的重量比为10:0~8:2,且催化剂用量不为0。
9.根据权利要求5所述的低温固化生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中分段固化具体分为如下五段:140℃/1h、150℃/1h、160℃/2h、170℃/1h、190℃/1h。
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