[发明专利]一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法及装置有效

专利信息
申请号: 201910289227.5 申请日: 2019-04-11
公开(公告)号: CN109879838B 公开(公告)日: 2021-04-09
发明(设计)人: 段英;邓冬生;杨艳良;郑敏;李东密 申请(专利权)人: 洛阳师范学院
主分类号: C07D307/46 分类号: C07D307/46
代理公司: 洛阳九创知识产权代理事务所(普通合伙) 41156 代理人: 炊万庭
地址: 471000 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 葡糖 制备 甲基 糠醛 方法 装置
【权利要求书】:

1.一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:以果葡糖浆为原料,酸为催化剂,在水溶液中通过连续分步反应分别将果葡糖浆中的果糖和葡萄糖转化生成5-羟甲基糠醛,具体通过以下装置进行制备:装置包括反应釜Ⅰ(1)、反应釜Ⅱ(2)、分液塔Ⅰ(3)、分液塔Ⅱ(4)、减压蒸馏塔(5)吸附塔(6),其中,反应釜Ⅰ(1)中的反应液通过分液塔Ⅰ(3)进行分液,分液塔Ⅰ(3)的有机相通过管道进入减压蒸馏塔(5),分液塔Ⅰ(3)的水相通过管道进入反应釜Ⅱ(2)中,反应釜Ⅱ(2)中的反应液通过分液塔Ⅱ(4)进行分液,分液塔Ⅱ(4)的水相进入吸附塔(6)除去杂质后进入反应釜Ⅰ(1)中,分液塔Ⅱ(4)的有机相通过管道进入减压蒸馏塔(5)中,减压蒸馏塔(5)的有机相通过管道回流至反应釜Ⅰ(1)和反应釜Ⅱ(2);

所述连续分步反应是在串联的反应釜Ⅰ(1)和反应釜Ⅱ(2)中进行;

所述反应釜Ⅰ(1)中加入果葡糖浆,以B酸为催化剂,反应温度为80-140℃,水溶液平均停留时间10-120min;所述反应釜Ⅱ(2)中,以L酸为催化剂,反应温度为140-190℃,水溶液平均停留时间30-240min;

所述B酸为磷酸、硫酸、盐酸或乙酸,水溶液中B酸浓度为0.001-2mol/L;所述L酸为氯化铝、氯化锌或氯化锡,水溶液中L酸浓度为0.01-2.5mol/L。

2.根据权利要求1所述的一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述果葡糖浆为符合国家标准GB/T 20882-2007所规定的工业产品。

3.根据权利要求1所述的一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述水溶液中果糖和葡萄糖的总质量分数为10-45%。

4.根据权利要求1所述的一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述生成的5-羟甲基糠醛被有机溶剂实时萃取,实时萃取的方法为在反应过程中加入纯有机溶剂并将反应体系中的5-羟甲基糠醛实时转移至有机层。

5.根据权利要求4所述的一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲苯、正己烷、正庚烷、乙酸丁酯、甲基叔丁基醚、异丙醚和异丁醇中的一种或多种,且有机相平均停留时间为水相平均停留时间的0.02-2倍。

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