[发明专利]一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法及装置

说明书

本发明公开了一种由果葡糖浆制备5‑羟甲基糠醛的方法及装置，以果葡糖浆为原料，酸为催化剂，在水溶液中通过连续分步反应分别将果葡糖浆中的果糖和葡萄糖转化生成5‑羟甲基糠醛。本发明针对果葡糖浆中果糖和葡萄糖转化的条件差异，采用双反应釜串联的方式，在水溶液中通过连续分步反应分别将果糖和葡萄糖转化生成5‑羟甲基糠醛，在反应过程中加入纯有机溶剂并将反应体系中的5‑羟甲基糠醛实时转移至有机层以对5‑羟甲基糠醛实时萃取，进一步提高了5‑羟甲基糠醛的收率，且连续萃取的有机溶剂通过减压蒸馏回收利用，而水相经吸附塔除去杂质后可以多次重复利用，一方面有效降低了生产成本，另一方面减少了三废的排放，从而降低了生产过程中的环保压力。

技术领域

本发明涉及化学化工领域，具体的是一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法及装置。

背景技术

5-羟甲基糠醛是由六碳糖通过脱水得到的重要有机化工中间体，是连接生物质和有机化学品的重要桥梁化合物之一。5-羟甲基糠醛含有醛基、羟基和呋喃基等多种基团，可以用来生产聚酯单体、燃料添加剂、生物燃料、香精香料等多种大宗有机化学品。

目前5-羟甲基糠醛的生产主要通过酸催化条件下糖类化合物的脱水制备得到，其中果糖是最适于制备5-羟甲基糠醛的原料，然而果糖价格较高，因而成本也高；当以葡萄糖为原料时，需要在体系中加入异构化催化剂，造成体系复杂，收率相对较低。因此单纯采用果糖和葡萄糖为原料均具有很大的局限性。

发明内容

本发明的目的是提供一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法及装置，采用双釜串联的方式分别将果葡糖浆中的葡萄糖和果糖转化为5-羟甲基糠醛，通过设置各反应釜的条件以达到最优转化结果，从而取得较高的收率。

本发明为实现上述目的，所采用的技术方案为：一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法，以果葡糖浆为原料，酸为催化剂，在水溶液中通过连续分步反应分别将果葡糖浆中的果糖和葡萄糖转化生成5-羟甲基糠醛。

作为本发明一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法的进一步优化：所述果葡糖浆为符合国家标准GB/T20882-2007所规定的工业产品。

作为本发明一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法的进一步优化：所述水溶液中果糖和葡萄糖的总质量分数为10-45%。

作为本发明一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法的进一步优化：所述连续分步反应是在串联的反应釜Ⅰ和反应釜Ⅱ中进行。

作为本发明一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法的进一步优化：所述反应釜Ⅰ中加入果葡糖浆，以B酸为催化剂，反应温度为80-140^oC，水溶液平均停留时间10-120min；所述反应釜Ⅱ中，以L酸为催化剂，反应温度为140-190^oC，水溶液平均停留时间30-240min。

作为本发明一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法的进一步优化：所述B酸为磷酸、硫酸、盐酸或乙酸，水溶液中B酸浓度为0.001-2mol/L；所述L酸为氯化铝、氯化锌或氯化锡，水溶液中L酸浓度为0.01-2.5mol/L。

作为本发明一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法的进一步优化：所述生成的5-羟甲基糠醛被有机溶剂实时萃取，实时萃取的方法为在反应过程中加入纯有机溶剂并将反应体系中的5-羟甲基糠醛实时转移至有机层。

作为本发明一种由果葡糖浆制备5-羟甲基糠醛的方法的进一步优化：所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲苯、正己烷、正庚烷、乙酸丁酯、甲基叔丁基醚、异丙醚和异丁醇中的一种或多种，且有机相平均停留时间为水相平均停留时间的0.02-2倍。