[发明专利]一种高纯度合成蒽醌联产硫酸镁的方法

权利要求书

1.一种合成蒽醌联产硫酸镁的方法，其特征在于：由以下步骤制得：

（1）酰基化反应：将400～450质量份苯酐、250～300质量份苯和800～850质量份三氯化铝混合，于50～70℃下反应0.5～2小时得混合物，向混合物中加入到4200～4800质量份质量百分浓度为5～7%的硫酸溶液中进行酸化水解，酸化水解的温度不超过75℃；

（2）分离：向步骤（1）酸化水解得到的混合物中加入40～60℃的苯，苯与混合物的体积比2～3:1，不断搅拌后静置10～20分钟后分离出位于上层的苯与邻苯甲酰苯甲酸的第一混合液，第一混合液中注入水，水与第一混合液的体积比为0.8～1.2:1，再次搅拌后静置8～12分钟后分离出位于上层的苯与邻苯甲酰苯甲酸的第二混合液，然后将第二混合液加热至95～105℃蒸馏出苯，得到邻苯甲酰苯甲酸；

（3）闭环：向步骤（2）制得的邻苯甲酰苯甲酸中加入850～900质量份的浓硫酸或发烟硫酸升温至130～135℃，保温0.5～1.5小时进行脱水闭环；

（4）过滤：将步骤（3）得到的反应物离析得到蒽醌粗品和第一废液，蒽醌粗品经水洗过滤得蒽醌湿品和第二废液，蒽醌湿品经干燥得干品蒽醌；

（5）中和反应：将第一废液和第二废液倒入反应池中，向反应池中缓慢加入含有氧化镁或者氢氧化镁的物料得反应液，不断搅拌反应液，直至反应液到中性时停止物料加入，继续搅拌进行中和反应，中和反应的温度为80～100℃，反应时间为4～6小时；

（6）过滤：将步骤（5）熟化后的浆料进行沉降得固体物料和清液，清液泵入板框压滤机过滤得滤泥和滤液，滤液打入气式浮选机，除去液面的油类物质得第一清液；

（7）吸附：将步骤（6）制得的第一清液泵入吸附塔，进行吸附后得第二清液；

（8）结晶：将步骤（7）制得的第二清液进行降温结晶得硫酸镁结晶浆液，硫酸镁结晶浆液经离心分离后干燥，制得七水硫酸镁成品；

或者步骤（7）制得的第二清液进行热态蒸发结晶得硫酸镁结晶浆液，硫酸镁结晶浆液经离心分离后干燥，制得无水硫酸镁成品。

2.根据权利要求1所述的合成蒽醌联产硫酸镁的方法，其特征在于：步骤（6）中产生的固体物料返回反应池中。

3.根据权利要求1所述的合成蒽醌联产硫酸镁的方法，其特征在于：步骤（6）中产生的滤泥返回反应池中。

4.根据权利要求1至3任一所述的合成蒽醌联产硫酸镁的方法，其特征在于：步骤（2）中蒸馏出的苯再次应用于蒽醌生产中。