[发明专利]一种高纯度合成蒽醌联产硫酸镁的方法

说明书

本发明公开了一种高纯度合成蒽醌联产硫酸镁的方法，属于有机化学技术领域，其经酰基化反应、分离、闭环、过滤、中和反应、过滤、吸附和结晶八道工序制得高纯度蒽醌和硫酸镁。此工艺通过对酸化水解得到的邻苯甲酰苯甲酸先后采用苯与水进行两次洗涤式分离，减少无机盐的含量，提高进入脱水闭环反应的邻苯甲酰苯甲酸的纯度，同时减少杂质对闭环反应的影响，使得邻苯甲酰苯甲酸能够充分闭环，提高蒽醌的产量与纯度，产生的废酸水通过过滤、悬浮除油和吸附等工序除去废酸水中的杂质，从而制得高品质、应用价值更高的硫酸镁，实现了废酸水的理想回收利用。

技术领域

本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种高纯度合成蒽醌联产硫酸镁的方法。

背景技术

蒽醌是一种是重要的化工中间体，广泛应用于染料、医药和农药等领域。以蒽醌为原料，经磺化、硝化等得到应用范围很广的染料中间体，用于生产蒽醌系分散染料、酸性染料、活性染料和还原染料等，在合成染料领域中占有十分重要的地位。蒽醌还大量用作造纸制浆蒸煮剂、高浓度过氧化氢的生产以及在化肥工业中用于制造脱硫剂蒽醌二磺酸钠。

合成蒽醌生产主要有苯酐法、氧化法及萘醌法等。其中，由于苯酐法具有原料来源充分、工艺简单、操作稳定、对设备无特殊要求并且产量较高的优点，被广泛应用于我国目前的工业化生产中。但是，此法一方面所生产的蒽醌只能应用于杂质要求较低的领域，在纯度方面仍有待于提高；另一方面在合成蒽醌生产过程中会产生大量的废稀硫酸和氯化铝母液等副产物，其中氯化铝母液由于外观清澈、透明，有机物含量低，而氯化铝含量很高，可以作为聚合氯化铝净水剂的极佳原料，从而很好地解决了这部分废水的去向问题。

而废稀硫酸来自于合成蒽醌生产中的闭环反应，反应完成后的酸析过程中会产生大量的酸性废水。目前，对此废水的处置方法主要有：（1）直接排入地沟或河流，带来严重的污染问题；（2）用液碱中和来回收盐，由于盐的质量不高，价格低廉，致使企业无法承受中和费用；（3）对稀硫酸进行浓缩再回收，再次用于蒽醌生产。这种方法虽然简单，但是由于硫酸具有强腐蚀性，在浓缩过程中还会产生大量的酸雾，大大增加了废酸处理难度和费用。致使蒽醌生产企业对废酸水仍基本停留在第一种处置方式上。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯度合成蒽醌联产硫酸镁的方法与设备，能够提高蒽醌和硫酸镁的品质，提升其应用价值。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：设计一种高纯度合成蒽醌联产硫酸镁的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）酰基化反应：将400～450质量份苯酐、250～300质量份苯和800～850质量份三氯化铝混合，于50～70℃下反应0.5～2小时得混合物，将混合物中加入到4200～4800质量份质量百分浓度为5～7%的硫酸溶液中进行酸化水解；

（2）分离：向步骤（1）酸化水解得到的混合物中加入40～60℃的苯，苯与混合物的体积比2～3:1，不断搅拌后静置10～20分钟后分离出位于上层的苯与邻苯甲酰苯甲酸的第一混合液，第一混合液中注入水，水与第一混合液的体积比为0.8～1.2:1，再次搅拌后静置8～12分钟后分离出位于上层的苯与邻苯甲酰苯甲酸的第二混合液，然后将第二混合液加热至95～105℃蒸馏出苯，得到邻苯甲酰苯甲酸；

（3）闭环：向步骤（2）制得的邻苯甲酰苯甲酸中加入850～900质量份的浓硫酸或发烟硫酸升温至130～135℃，保温0.5～1.5小时进行脱水闭环；

（4）过滤：将步骤（3）得到的反应物离析得到蒽醌粗品和第一废液，蒽醌粗品经水洗过滤得蒽醌湿品和第二废液，蒽醌湿品经干燥得干品蒽醌；

（5）中和反应：将第一废液和第二废液倒入反应池中，向反应池中缓慢加入含有氧化镁或者氢氧化镁的物料得反应液，不断搅拌反应液，直至反应液到中性时停止物料加入，继续搅拌进行中和反应；