[发明专利]一种固相微萃取探针及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种固相微萃取探针，其特征在于，包括不锈钢纤维和涂覆于不锈钢纤维上的表面涂层，所述表面涂层为多壁碳纳米管/聚苯胺-聚吡咯@聚二甲基硅氧烷复合涂层。

2.根据权利要求1所述的固相微萃取探针，其特征在于，所述不锈钢纤维的直径为0.2±0.03mm，长度为20±3 mm。

3.根据权利要求1所述的固相微萃取探针，其特征在于，所述表面涂层的长度为1~2cm，厚度为6~10 μm。

4.权利要求1~3任一所述的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）不锈钢纤维的预处理：将不锈钢纤维的一端进行超声清洗并干燥；

（2）取多壁碳纳米管水分散液，加入去离子水，超声分散，再加入苯胺和吡咯，涡旋得到均一的电解液，取两根步骤（1）预处理过的不锈钢纤维分别作为阳极和阴极插入其中，经原位电沉积后取出阳极不锈钢纤维，用去离子水清洗并烘干，重复上述电沉积-清洗-烘干步骤两次，得到多壁碳纳米管/聚苯胺-聚吡咯复合材料纤维头；

（3）将步骤（2）制备所得多壁碳纳米管/聚苯胺-聚吡咯复合材料纤维头浸入到聚二甲基硅氧烷甲苯溶液中，静置后取出，固化，即得到涂覆有多壁碳纳米管/聚苯胺-聚吡咯@聚二甲基硅氧烷复合涂层的固相微萃取探针；

（4）探针的老化：在氮气保护下，将步骤（3）中所述涂覆有多壁碳纳米管/聚苯胺-聚吡咯@聚二甲基硅氧烷复合涂层的固相微萃取探针置于管式炉中老化，得到所述固相微萃取探针。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述不锈钢纤维经丙酮、乙醇和超纯水超声清洗，每次超声清洗的时间为30min。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述电解液中，所述多壁碳纳米管的浓度为6~12 mg/mL，所述苯胺和吡咯的浓度均为0.1 mol/L。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述原位电沉积采用二电极体系，电解液深度为1~2 cm，9~12 V直流电下沉积8~10 s；探针干燥温度和时间为：60℃~80℃下干燥1 h。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述聚二甲基硅氧烷甲苯溶液的浓度为0.4~0.6 mg/mL；所述固化的温度和时间为：80℃~100℃下固化9~12 h。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述老化的温度和时间为：230℃~250℃下老化1 h。

10.权利要求1~3任一所述固相微萃取探针在水体、复杂基质及活体植物萃取领域的应用。