[发明专利]一种固相微萃取探针及其制备方法和应用

说明书

本发明属于固相微萃取领域，具体涉及一种新型固相微萃取探针及其制备方法和应用。所述固相微萃取探针包括不锈钢纤维和涂覆于不锈钢纤维上的表面涂层，所述表面涂层为多壁碳纳米管/聚苯胺‑聚吡咯@聚二甲基硅氧烷复合涂层。本发明所述固相微萃取探针具有生物相容性更好，抗基质干扰能力更强，更适用于复杂基质中有机物的前处理，且可以将本发明所述探针直接暴露于活体生物组织对目标分析物进行萃取和富集。利用本发明所述探针进行分析检测，不仅检出限低、重现性好，且与已有的商业化纤维相比，萃取效率更高；同时，本发明所述的固相微萃取探针制备步骤简单快速、制备成本低，所制备出的涂层厚度均匀可控制，机械性能良好，具有极好的重现性。

技术领域

本发明属于固相微萃取领域，具体涉及一种新型固相微萃取探针及其制备方法和应用。

背景技术

固相微萃取(SPME)技术是基于目标分析物在样品基质和萃取相之间平衡分配的样品前处理技术。该技术集采样，萃取，浓缩，进样于一体，不消耗溶剂，能在不同的复杂基体样品中绿色、高效、快速地处理特定的痕量物质，并且可与仪器实现在线联用。因此SPME被广泛应用于环境保护，食品监测，生物医学等领域。

固相微萃取技术的核心在于探针上固相微萃取涂层的选择和固载，涂层的发展和制备影响萃取的效果，检测的选择性，灵敏度，使用寿命，重现性和应用范围等。

目前商品化的涂层有聚二甲基硅氧烷(PDMS)，二乙烯苯(DVB)，聚丙烯酸酯(PA)和碳分子筛(CAR)等不同厚度的单一、混合物或共聚物涂层。其中，PDMS和PA为均相聚合物涂层，其他的为多孔颗粒聚合物涂层。均相聚合物涂层萃取选择性较差，通常只能通过增加其厚度来增加萃取总容量。多孔颗粒聚合物涂层，可以通过提高涂层的多孔性来增加萃取总容量。然而商品化的固相微萃取探针多使用石英纤维作为载体，操作过程中萃取头易折断，且还存在以下问题：商品化的萃取涂层种类有限，价格昂贵(800～900元/支)，萃取效率偏低，萃取选择性差等缺点。这些不利因素限制了固相微萃取技术的进一步和发展，因而急需开发研究出更多的新型固相微萃取涂层。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种新型固相微萃取探针及其制备方法和应用。

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：

一种新型固相微萃取探针，包括不锈钢纤维和涂覆于不锈钢纤维上的表面涂层，所述表面涂层为多壁碳纳米管/聚苯胺-聚吡咯@聚二甲基硅氧烷(MWCNTs/PANI-PPy@PDMS)复合涂层。

上述方案中，所述不锈钢纤维的直径为0.2±0.03mm，长度为20±3mm。

上述方案中，所述表面涂层的长度为1～2cm，厚度为6～10μm。

上述新型固相微萃取探针的制备方法，包括如下步骤：

(1)不锈钢纤维的预处理：将不锈钢纤维的一端进行超声清洗并干燥；

(2)取多壁碳纳米管水分散液，加入去离子水，超声分散，再加入苯胺和吡咯，涡旋得到均一的电解液，取两根步骤(1)预处理过的不锈钢纤维分别作为阳极和阴极插入其中，经原位电沉积后取出阳极不锈钢纤维，用去离子水清洗并烘干，重复上述电沉积-清洗-烘干步骤两次，得到涂覆有多壁碳纳米管/聚苯胺-聚吡咯(MWCNTs/PANI-PPy)复合材料涂层的固相微萃取探针；

(3)将步骤(2)制备所得多壁碳纳米管/聚苯胺-聚吡咯复合材料纤维头浸入到聚二甲基硅氧烷甲苯溶液中，静置后取出，固化，即得到涂覆有多壁碳纳米管/聚苯胺-聚吡咯@聚二甲基硅氧烷复合涂层的固相微萃取探针；

(4)探针的老化：在氮气保护下，将步骤(3)中所述涂覆有多壁碳纳米管/聚苯胺-聚吡咯@聚二甲基硅氧烷(MWCNTs/PANI-PPy@PDMS)复合涂层的固相微萃取探针置于管式炉中老化，得到所述新型固相微萃取探针。