[发明专利]一种2-氯-6-甲基苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 201910293050.6 | 申请日： | 2019-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN110015963A | 公开（公告）日： | 2019-07-16 |
| 发明（设计）人： | 任邦琼;何其中;王静;郑秋琴 | 申请（专利权）人： | 上海优合生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/68;C07C309/48;C07C303/22;C07C309/51;C07C303/32 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人： | 严晨;许亦琳 |
| 地址： | 201201 上海市浦东新区张*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 甲基苯胺 乙酰氨基 甲基苯磺酸 甲基苯磺酸钠 脱羧反应 氨基 氨基保护 反应操作 化学领域 氯化反应 氯化试剂 无毒无害 砜类溶剂 后处理 氯化 副反应 缚酸剂 高纯度 乙酸酐 废液 | ||
1.一种2-氯-6-甲基苯胺的制备方法，包括：
1)将4-氨基-3-甲基苯磺酸和乙酸酐在缚酸剂存在的条件下，制备获得4-乙酰氨基-3-甲基苯磺酸钠；
2)将4-乙酰氨基-3-甲基苯磺酸钠在氯化试剂存在的条件下进行氯化反应，制备获得2-氯-4-乙酰氨基-3-甲基苯磺酸；
3)将2-氯-4-乙酰氨基-3-甲基苯磺酸进行脱羧反应，制备获得2-氯-6-甲基苯胺。
2.如权利要求1所述的2-氯-6-甲基苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，乙酸酐与4-氨基-3-甲基苯磺酸的摩尔比为0.1～2.0:1；
和/或，所述步骤1)中，反应在溶剂存在的条件下进行；
和/或，所述步骤1)中，反应温度为0～60℃。
3.如权利要求2所述的2-氯-6-甲基苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，溶剂选自水、氢氧化钠水溶液中的一种或多种的组合。
4.如权利要求1所述的2-氯-6-甲基苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，反应的后处理包括：浓缩。
5.如权利要求1所述的2-氯-6-甲基苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述氯化试剂选自盐酸-氧化剂体系、盐酸-氯化锌体系中的一种或多种的组合；
和/或，所述步骤2)中，反应在溶剂存在的条件下进行；
和/或，所述步骤2)中，反应温度为20～60℃。
6.如权利要求5所述的2-氯-6-甲基苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述步骤2)中，反应溶剂选自乙酸、盐酸、硫酸中的一种或多种的组合；
和/或，所述步骤2)中，反应温度为40～50℃；
和/或，所述步骤2)中，按摩尔比计，盐酸的使用量是4-乙酰氨基-3-甲基苯磺酸钠的0.5～20.0倍量，双氧水中H2O2的量是4-乙酰氨基-3-甲基苯磺酸钠的0.5～10.0倍量；
和/或，所述步骤2)中，按摩尔比计，盐酸的使用量是4-乙酰氨基-3-甲基苯磺酸钠的0.5～20.0倍量，氯化锌的使用量是4-乙酰氨基-3-甲基苯磺酸钠的0.5～2.0倍量。
7.如权利要求1所述的2-氯-6-甲基苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，氯化反应的后处理包括：加入还原剂破坏体系氧化性、浓缩。
8.如权利要求1所述的2-氯-6-甲基苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，脱羧反应在酸性条件下进行；
和/或，所述步骤3)中，脱羧反应在溶剂存在的条件下进行；
和/或，所述步骤3)中，反应温度为100～150℃。
9.如权利要求8所述的2-氯-6-甲基苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，脱羧反应在pH为0.5～5.0的酸性条件下进行；
和/或，所述步骤3)中，所述溶剂选自砜类溶剂，优选选自环丁砜、二甲亚砜、二甲基砜中的一种或多种的组合；
和/或，所述步骤3)中，反应温度为110～130℃。
10.如权利要求1所述的2-氯-6-甲基苯胺的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，脱羧反应的后处理包括如下步骤：冷却，调节pH至中性，萃取，有机相析出产品，所析出的产品再进行解离。
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