[发明专利]一种卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法有效
申请号: | 201910296273.8 | 申请日: | 2019-04-13 |
公开(公告)号: | CN109813797B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 秦亚琼;王晓瑜;崔华鹏;张俊岭;王宝林;张书伟;许衡;刘绍锋;余晶晶;刘惠民;蔡君兰;赵晓东;王冰 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院;河南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/34 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卷烟 主流 烟气 硫化 快速 检测 方法 | ||
1.一种卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法,其特征在于:该方法是采用球形改性载铜Y分子筛颗粒制成的吸附管捕集卷烟主流烟气中硫化合物,之后用脱附仪脱附,脱附后的气体采用实时直接分析质谱测定,具体步骤如下:
1)吸附管的制作:采用液相离子交换法,取适量NaY分子筛浸渍于浓度为0.1~0.5mol/L的硝酸铜溶液中,负载1~24 h后,用去离子水洗至滤液中检测不到Cu2+为止,加入粘结剂,研磨分散后通过水柱成型法制备成球形凝胶颗粒,置于马弗炉中,100℃~300℃下烘干1~12 h,所得样品为Cu2+-Y分子筛球形颗粒,将颗粒填入玻璃管中即制成吸附管;
2)卷烟主流烟气中硫化合物的捕集:将制作的吸附管接入吸烟机管路中,卷烟抽吸采用全烟气夹持器,卷烟抽吸条件参照GB/T 16450—2004,即每60 s抽吸1口,抽吸容量35mL,抽吸持续时间2 s,在此条件下抽吸2~5支卷烟,用吸附管捕集卷烟主流烟气中的硫化合物;
3)捕集后吸附管的脱附:将捕集后的吸附管插入脱附仪中,在150~300℃条件下脱附:
4) DART-TOFMS分析:
分析条件: DART 电离正离子模式,离子源温度350℃,采用气体进样模式,进样速率0.6 mm/s;TOFMS分析时,化合物设定参数如下面表1所示;载气氦气≥99.999%,
表1 硫化合物在TOF MS中的质荷比
序号 化合物名称 分子式 质荷比 1 硫化氢 H2S 34.0762 2 二氧化硫 SO2 64.0638 3 二硫化碳 COS 60.0752 4 硫氰酸 (SCN)2 116.1653 5 硫氰酸甲酯 C2H4NS 74.0061 6 噻唑 C3H4NS 86.0059 7 二甲基亚砜 C2H7O2S 95.0168 8 二甲基二硫醚 C2H7S2 94.9988 9 2-甲基噻吩 C5H7S 99.0266 10 3-甲基噻吩 C5H7S 99.027 11 2-甲基噻唑 C4H6NS 100.0219 12 4-甲基噻唑 C4H6NS 100.022 13 3,4-二甲基噻吩 C6H9S 113.0426 14 3-乙基 噻吩 C6H9S 113.0427 15 甲硫基丙醛 C4H9OS 105.0375 16 4,5-二甲基噻唑 C5H8NS 114.0378 17 3(2H)-二氢噻吩 C4H7OS 103.0217 18 5-乙基噻唑 C5H8NS 114.037 19 2,4-二甲基-2-噻唑啉 C5H10NS 116.0531 20 1-甲基硫丙烷 C5H11OS 119.053 21 二甲基三硫醚 C2H7S3 126.9713 22 硫代丁酸甲酯 C5H11OS 119.0529 23 噻吩-2-甲醛 C5H5OS 113.0059 24 2-(1-甲基乙基)-噻吩 C7H11S 127.058 25 2(3H)-二氢噻吩 C4H7OS 103.0221 26 3-噻吩甲醛 C5H5OS 113.0063 27 2,4,5-三甲基噻唑 C6H10NS 128.0532 28 4-(甲硫基)丁腈 C5H10NS 116.0533 29 1-(甲硫基)-3-戊酮 C6H13OS 133.0688 30 3-甲基-2-噻吩甲醛 C6H7OS 127.0219 31 2-乙基-4-甲基噻唑 C6H8NOS 142.0332 32 5-甲基-2-噻吩甲醛 C6H7OS 127.022 33 1,4-二硫杂-2-环庚烯 C5H9S2 133.0149
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