[发明专利]一种卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法有效

专利信息
申请号: 201910296273.8 申请日: 2019-04-13
公开(公告)号: CN109813797B 公开(公告)日: 2021-07-06
发明(设计)人: 秦亚琼;王晓瑜;崔华鹏;张俊岭;王宝林;张书伟;许衡;刘绍锋;余晶晶;刘惠民;蔡君兰;赵晓东;王冰 申请(专利权)人: 中国烟草总公司郑州烟草研究院;河南中烟工业有限责任公司
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62;G01N1/34
代理公司: 郑州中民专利代理有限公司 41110 代理人: 姜振东
地址: 450001 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 卷烟 主流 烟气 硫化 快速 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法,其特征在于:该方法是采用球形改性载铜Y分子筛颗粒制成的吸附管捕集卷烟主流烟气中硫化合物,之后用脱附仪脱附,脱附后的气体采用实时直接分析质谱测定,具体步骤如下:

1)吸附管的制作:采用液相离子交换法,取适量NaY分子筛浸渍于浓度为0.1~0.5mol/L的硝酸铜溶液中,负载1~24 h后,用去离子水洗至滤液中检测不到Cu2+为止,加入粘结剂,研磨分散后通过水柱成型法制备成球形凝胶颗粒,置于马弗炉中,100℃~300℃下烘干1~12 h,所得样品为Cu2+-Y分子筛球形颗粒,将颗粒填入玻璃管中即制成吸附管;

2)卷烟主流烟气中硫化合物的捕集:将制作的吸附管接入吸烟机管路中,卷烟抽吸采用全烟气夹持器,卷烟抽吸条件参照GB/T 16450—2004,即每60 s抽吸1口,抽吸容量35mL,抽吸持续时间2 s,在此条件下抽吸2~5支卷烟,用吸附管捕集卷烟主流烟气中的硫化合物;

3)捕集后吸附管的脱附:将捕集后的吸附管插入脱附仪中,在150~300℃条件下脱附:

4) DART-TOFMS分析:

分析条件: DART 电离正离子模式,离子源温度350℃,采用气体进样模式,进样速率0.6 mm/s;TOFMS分析时,化合物设定参数如下面表1所示;载气氦气≥99.999%,

表1 硫化合物在TOF MS中的质荷比

序号化合物名称分子式质荷比
1硫化氢H2S34.0762
2二氧化硫SO264.0638
3二硫化碳COS60.0752
4硫氰酸 (SCN)2116.1653
5硫氰酸甲酯C2H4NS74.0061
6噻唑C3H4NS86.0059
7二甲基亚砜C2H7O2S95.0168
8二甲基二硫醚C2H7S294.9988
92-甲基噻吩C5H7S99.0266
103-甲基噻吩C5H7S99.027
112-甲基噻唑C4H6NS100.0219
124-甲基噻唑C4H6NS100.022
133,4-二甲基噻吩C6H9S113.0426
143-乙基 噻吩C6H9S113.0427
15甲硫基丙醛C4H9OS105.0375
164,5-二甲基噻唑C5H8NS114.0378
173(2H)-二氢噻吩C4H7OS103.0217
185-乙基噻唑C5H8NS114.037
192,4-二甲基-2-噻唑啉C5H10NS116.0531
201-甲基硫丙烷C5H11OS119.053
21二甲基三硫醚C2H7S3126.9713
22硫代丁酸甲酯C5H11OS119.0529
23噻吩-2-甲醛C5H5OS113.0059
242-(1-甲基乙基)-噻吩C7H11S127.058
252(3H)-二氢噻吩C4H7OS103.0221
263-噻吩甲醛C5H5OS113.0063
272,4,5-三甲基噻唑C6H10NS128.0532
284-(甲硫基)丁腈C5H10NS116.0533
291-(甲硫基)-3-戊酮C6H13OS133.0688
303-甲基-2-噻吩甲醛C6H7OS127.0219
312-乙基-4-甲基噻唑C6H8NOS142.0332
325-甲基-2-噻吩甲醛C6H7OS127.022
331,4-二硫杂-2-环庚烯C5H9S2133.0149

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