[发明专利]一种卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法

说明书

一种卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法，其特征在于：该方法是采用球形改性载铜Y分子筛颗粒制成的吸附管捕集卷烟主流烟气中硫化合物，之后用脱附仪脱附，脱附后的气体采用实时直接分析质谱（DART‑TOFMS）测定，实现卷烟主流烟气中硫化合物的快速准确定性、定量。本发明首次将吸附管捕集与实时直接分析质谱结合的分析方法应用于卷烟主流烟气中硫化合物的测定，该方法前处理简单，仪器分析实时测定，比传统分析测定更为快速、简便，且可涵盖不同种类的硫化合物分析，避免了传统测试中硫化合物种类不同，前处理不同的繁琐操作，整个前处理过程无有机溶剂引入，与传统分析相比更为环保。

技术领域

本发明属于卷烟主流烟气中硫化合物的测定技术领域，具体涉及一种卷烟主流烟气中硫化合物的测定方法。该方法采用特制吸附管选择性捕集卷烟主流烟气中硫化合物，之后用脱附仪脱附，采用实时直接分析质谱（direct analysis in real time-massspectrometry，DART-MS）测定，实现了卷烟主流烟气中硫化合物的快速准确定性、定量。

背景技术

卷烟主流烟气中硫化合物种类较多，包括噻唑、噻吩、硫醚、硫醇等，在卷烟烟气中释放量为痕量水平。由于烟气基质复杂，传统的前处理及检测方法，需要将烟气硫化合物的萃取液净化分离，过程繁琐，需老化固相萃取柱、上样、洗脱、浓缩等步骤，耗时长且消耗大量的有机溶剂；不同的硫化合物由于极性差别大，如硫醚和硫醇，需采用不同的前处理方式，不适用于大批样品的分析。

发明内容

本发明的目的是针对以上现有状况而提供的一种卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法，将硫化合物选择性吸附材料与DART-MS结合，样品基质干净，杂质干扰少，可应用于DART-MS，实现样品分析快速、高效，且避免有机溶剂的使用，可涵盖不同种类的硫化合物分析。本发明采用飞行时间质谱仪(TOFMS)分析，分辨率高，精度高，可满足于不同种类硫化合物的分析测定。

本发明的科学机理在于：采用改性载铜Y分子筛制成的吸附材料，利用铜的空轨道可以与硫原子的孤对电子配位原理，在常温下对硫化合物物的吸附作用较强而对其它组分吸附作用较弱，可将硫化合物物从其它组分中分离出来，选择性吸附富集。而在较高温度下，吸附材料对硫化合物吸附作用减弱，以及硫化合物在180～220℃汽化的物理特性，可采用脱附仪对吸附材料脱附。DART-MS具有实时、高通量、简便快速等一系列优点，并且保持了传统MS的高分析速度、高灵敏度等特点；但由于DART-MS没有色谱分离环节，需要样品基质较为干净。目前，尚未发现将DART-MS与吸附管捕集技术联合应用于卷烟烟气成分测定方面的公开报道。

本发明的目的是通过以下方案来实现的：一种卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法，是采用球形改性载铜Y分子筛颗粒制成的吸附管捕集卷烟主流烟气中硫化合物，之后用脱附仪脱附，脱附后的气体采用实时直接分析质谱测定；具体步骤如下：

1)吸附管的制作：采用液相离子交换法，取适量NaY分子筛（Y型晶体结构的钠型分子筛）浸渍于浓度为0.1～0.5 mol/L的硝酸铜溶液中，负载1～24 h后，用去离子水洗至滤液中检测不到Cu²⁺为止，加入粘结剂（薄水铝石、硅溶胶、铝溶胶中的一种），研磨分散后通过水柱成型法制备成球形凝胶颗粒，置于马弗炉中，100℃～300℃下烘干1～12 h，所得样品为Cu²⁺-Y分子筛球形颗粒，将颗粒填入玻璃管中即制成吸附管。

2)卷烟主流烟气中硫化合物的捕集：将吸附管接入吸烟机管路中，卷烟抽吸采用全烟气夹持器，卷烟抽吸条件参照GB/T 16450—2004，即每60 s抽吸1口，抽吸容量35 mL，抽吸持续时间2 s，在此条件下抽吸2～5支卷烟，用吸附管捕集卷烟主流烟气中的硫化合物。

3)捕集后吸附管的脱附：将捕集后的吸附管插入脱附仪中，在150～300℃条件下脱附：

（1）高纯He气或N2气(氧含量低于1ppm)以10～50 ml/min的流速通过吸附管。