[发明专利]一种加氢精制催化剂及其制法有效
| 申请号： | 201910297435.X | 申请日： | 2019-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN111822017B | 公开（公告）日： | 2022-08-12 |
| 发明（设计）人： | 李娟;王海涛;徐学军;刘东香;王继锋 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号： | B01J27/188 | 分类号： | B01J27/188;B01J35/10;B01J37/03;C10G45/08 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 加氢精制 催化剂 及其 制法 | ||
1.一种加氢精制催化剂，其特征在于：所述催化剂为含过渡金属磷化物催化剂，所述催化剂包括过渡金属磷化物、氧化铝、助剂镁、助剂锆，以催化剂的重量为基准，过渡金属磷化物的总含量为40%~85%，氧化铝含量为5%~35%，镁以氧化镁计的含量为2%~18%，锆以氧化锆计的含量为1%~16%；所述过渡金属磷化物的分散度为20%~50%；
所述加氢精制催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、配制含有过渡金属、镁的混合溶液A，配制含有过渡金属、铝、锆的混合溶液B；
（2）、将混合溶液A和偏铝酸钠碱性溶液并流加入反应罐中进行成胶反应，得到浆液Ⅰ，将所得的浆液Ⅰ进行老化；
（3）、将混合溶液B和氨水并流加入老化后的浆液Ⅰ中进行成胶反应，得到浆液Ⅱ，在浆液II中加入有机膦类化合物，然后进行老化；
（4）、步骤（3）所得的物料经干燥、成型、焙烧得到磷化物催化剂前驱体；
（5）、步骤（4）所得的物料经氢气程序升温还原得到加氢精制催化剂。
2.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：以催化剂的重量为基准，过渡金属磷化物的总含量为45%~80%，氧化铝含量为10%~30%，镁以氧化镁计的含量为3%~15%，锆以氧化锆计的含量为2%~13%。
3.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述过渡金属磷化物的分散度为22%~45%，过渡金属磷化物的颗粒平均直径为2~7nm。
4.按照权利要求3所述的催化剂，其特征在于：过渡金属磷化物的颗粒平均直径为2~6nm。
5.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述催化剂的比表面积为150~600m2/g，孔容为0.25~0.90mL/g。
6.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述催化剂的孔径分布如下：直径为3nm以下的孔所占的孔容占总孔容的2%~18%，直径为3~10nm的孔所占孔容占总孔容的15%~57%，直径为10~15nm的孔所占的孔容占总孔容的13%~40%，直径为15nm以上的孔所占的孔容占总孔容的为3%~15%。
7.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述的过渡金属磷化物为WP和/或Ni2P；其中，所述的过渡金属磷化物为WP和Ni2P时，Ni/W摩尔比为0.1：1~10：1。
8.按照权利要求7所述的催化剂，其特征在于：Ni/W摩尔比为0.3：1~8：1。
9.一种按照权利要求1所述的加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、配制含有过渡金属、镁的混合溶液A，配制含有过渡金属、铝、锆的混合溶液B；
（2）、将混合溶液A和偏铝酸钠碱性溶液并流加入反应罐中进行成胶反应，得到浆液Ⅰ，将所得的浆液Ⅰ进行老化；
（3）、将混合溶液B和氨水并流加入老化后的浆液Ⅰ中进行成胶反应，得到浆液Ⅱ，在浆液II中加入有机膦类化合物，然后进行老化；
（4）、步骤（3）所得的物料经干燥、成型、焙烧得到磷化物催化剂前驱体；
（5）、步骤（4）所得的物料经氢气程序升温还原得到加氢精制催化剂。
10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，混合溶液A中过渡金属为Ni和/或W，混合溶液B中过渡金属为Ni或W。
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