[发明专利]一种金刚石颗粒表面盐浴镀钛的方法

说明书

本发明涉及一种金刚石颗粒表面盐浴镀钛的方法，具体步骤是：1.对金刚石颗粒进行超声清洗，然后将其在氢氧化钠溶液中浸泡，进行表面粗化处理。2.采用氯化亚锡溶液和氯化钯溶液分别对金刚石颗粒进行敏化和活化处理。3.之后将金刚石颗粒、钛粉和金属盐按5～10：1：5～10的质量比研磨混合，并置于坩埚中。4.将坩埚置于井式炉中，在氮气保护下在750～800℃进行高温盐浴镀钛处理。5.将镀后产物进行超声清洗除盐并筛分，获得镀钛金刚石颗粒。该方法制备的金刚石镀层由TiC层及其表面微量的Ti颗粒组成，镀层与金刚石基体的结合力强、均匀致密、厚度可控，其工艺简单、成本低、环保性好，可用于金刚石颗粒表面镀钛的工业化生产。

技术领域

本发明属于材料表面处理技术领域，具体涉及金刚石颗粒表面盐浴镀钛的方法。

背景技术

金刚石是自然界中硬度最高的物质，通过将金刚石颗粒与Fe、Co、Cu等为主的金属结合剂进行烧结，已广泛用于制备各种切削、锯切和钻探用的金刚石工具。另一方面，由于金刚石具有极高的热导率，通过将金刚石颗粒与铜、铝、银等高导热金属构成复合材料，可以用作电子封装等领域的高效散热部件。

金刚石工具的制备方法主要为粉末冶金法，烧结温度高达800～900℃(金刚石在900℃以上时石墨化倾向明显)。作为金刚石工具，工作时需承受较大的切削力，这要求金刚石颗粒与金属基体间有牢固的结合力，防止金刚石脱落；金刚石-金属高导热复合材料主要采用粉末冶金烧结或熔体浸渗工艺制备，制备温度高达500～800℃。作为电子封装用散热部件，要求金刚石颗粒与金属基体之间有极低的界面热阻，以便高效传热。为实现上述应用，均需要在金刚石-金属体系的制备及其应用阶段，金刚石颗粒与金属基体的界面保持可靠的金属冶金结合。然而，由于共价键构成的金刚石晶体与上述金属间无化学亲和力，界面不润湿，金刚石颗粒一般与金属基体只是机械嵌合，界面结合力很差。目前，解决此问题的主要方法是：①在金刚石颗粒表面镀覆具有强碳化物形成能力的金属元素(W、Ti、Cr、Mo、V等)，通过形成表层金属碳化物使金刚石表面金属化；②再将镀覆金刚石颗粒与金属进行烧结或浸渗加工，通过碳化物与金属基体间的互扩散反应，最终实现金刚石颗粒与金属基体的可靠冶金结合。此外，金刚石表面镀层厚度须严格控制。镀层太薄，无法有效改善金刚石与金属基体的界面结合力；镀层太厚，在热应力作用下镀层容易脱落，同时会引入较大的界面热阻，影响金刚石-金属高导热复合材料的散热效果。目前，金刚石工具中一般要求金刚石表面碳化物层厚度为0.5～2μm，电子封装散热部件一般要求金刚石表面碳化物层厚度为0.2～1μm。

目前，常见的金刚石表面镀覆方法主要有真空物理气相沉积镀(磁控溅射镀、真空离子镀等)、化学气相沉积镀、粉末覆盖烧结镀和真空微蒸发镀等。磁控溅射法可以在金刚石表面镀覆各种金属层，但镀层与金刚石之间一般只是物理附着，界面结合力较差。采用化学气相沉积镀覆金属时，镀层在高温下与金刚石发生化学反应，镀层结合力高，但对镀覆颗粒状的金刚石而言，由于反应气相难以均匀地接触金刚石堆积体各处的颗粒，镀层的均匀性较差，尤其在金刚石颗粒相互接触处易出现漏镀现象；此外，该工艺的设备复杂，单次镀覆量低，制备成本较高。真空微蒸发镀是目前应用较广的金刚石颗粒表面镀钛的方法，通常选择三氯化钛和还原剂氢化钛为原料。升温过程中，氯化钛挥发，并与氢化钛析出的H₂发生反应，还原出气态金属Ti原子，沉积到金刚石表面形成镀层。真空微蒸发镀的镀层较均匀致密，但设备成本较高、镀覆工艺复杂。此外，该工艺中金刚石颗粒是静止的，金刚石颗粒相互接触处仍存在漏镀的可能性。