[发明专利]一种半导体相二硫化钼纳米片的制备方法

说明书

本发明公开了一种半导体相二硫化钼纳米片的制备方法，包括如下步骤：(1)取二硫化钼粉末加热处理，向加热处理后的二硫化钼粉末中加入液氮，待液氮气化后再重复加热和加液氮步骤若干次；(2)将步骤(1)的产物与分散溶剂混合，获得第一混合溶液；(3)将步骤(2)的第一混合溶液进行水浴超声处理，获得第二混合溶液；(4)对步骤(3)得到的第二混合溶液进行离心处理，离心完成后取上层清液再次进行离心处理，离心完成后取上层清液，即可。本发明的方法制备得到的二硫化钼纳米片纯度高，制备效率高，尺寸超薄。

技术领域

本发明涉及半导体相二硫化钼纳米片的制备方法，特别涉及一种半导体相二硫化钼纳米片的制备方法。

背景技术

二硫化钼材料因其能带隙随尺寸厚度变化(1.2eV-1.8eV)的特性而受到广泛关注，在生物传感、光伏电池、能源存储等应用中发挥了重要作用。液相剥离制备二硫化钼纳米片的方法凭借其高效制备和低成本的优点近年来发展迅速。但液相剥离法中通常会使用正丁基锂，这将导致材料发生相变，无法得到纯的半导体相的二硫化钼纳米片。加入表面活性剂能改善这一问题，但加入的表面活性剂很难去除，从而限制了制备的材料的应用。

发明内容

发明目的：本发明目的是提供一种采用剥离方法高效制备半导体相的超薄二硫化钼纳米片的方法，制备的超薄二硫化钼纳米片的纯度高。

技术方案：本发明提供一种半导体相二硫化钼纳米片的制备方法，包括如下步骤：

(1)取二硫化钼粉末加热处理，向加热处理后的二硫化钼粉末中加入液氮，待液氮气化后再重复加热和加液氮步骤若干次；

(2)将步骤(1)的产物与分散溶剂混合，获得第一混合溶液；

(3)将步骤(2)的第一混合溶液进行水浴超声处理，获得第二混合溶液；

(4)对步骤(3)得到的第二混合溶液进行离心处理，离心完成后取上层清液再次进行离心处理，离心完成后取上层清液，即可。

进一步地，所述步骤(1)的加热温度为25℃-300℃。

进一步地，所述步骤(2)分散溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇和N-甲基吡咯烷酮。

进一步地，所述步骤(1)二硫化钼粉末为块状，尺寸为2微米左右。

进一步地，所述步骤(1)二硫化钼粉末为天然六方晶型(半导体相)。

进一步地，所述步骤(1)重复1-20次。

进一步地，所述步骤(3)水浴超声时间为0.1-10h。

进一步地，所述步骤(4)转速为1500rpm-5000rpm。

进一步地，所述步骤(4)对步骤(3)得到的第二混合溶液进行离心处理，离心完成后取上层清液的四分之三再次进行同等转速与时间的离心处理，离心完成后取上层清液的三分之二。

本发明采用冷热循环处理和液相剥离法相结合的工艺，引入高温-液氮处理实现热胀冷缩，当加入液氮的时候液氮分子会进入块体二硫化钼的层间，当加热的时候液氮分子会转化为氮气分子，从而促进二硫化钼纳米片的剥离，以此提高剥离效率，同时得到高纯度的二硫化钼纳米片，剥离效率也显著提高。

有益效果：本发明可制备出高纯度的半导体相的二硫化钼纳米片，且不引入任何杂质，整个材料制备过程绿色环保；制得的材料尺寸超薄，最低可达单层；本发明可应用于电存储器件等领域。

附图说明

图1为实施例3制备的半导体相二硫化钼纳米片与原始块体二硫化钼的XRD衍射图谱；

图2为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备的半导体相二硫化钼纳米片的荧光吸收光谱图；