[发明专利]多功能混合模式色谱固定相及其制备方法

权利要求书

1.一种固定相作为色谱柱的固定相在同柱多色谱分离中的应用；

所述同柱多色谱分离为同柱HILIC/离子交换分离或PALC/离子交换分离；

所述固定相分离的是极性的食品添加剂；

所述固定相的制备方法，包括：

将巯基功能化的硅胶分散于氯金酸水溶液中进行氧化还原反应，反应完毕得到所述固定相；

所述固定相为Au-S/SO₃H修饰的多功能混合模式色谱固定相，所述固定相中含有金纳米颗粒。

2.一种固定相作为色谱柱的固定相在同柱多色谱分离中的应用；

所述同柱多色谱分离为同柱HILIC/离子交换分离或PALC/离子交换分离；

所述固定相分离的是极性的维生素化合物；

所述固定相的制备方法，包括：

将巯基功能化的硅胶分散于氯金酸水溶液中进行氧化还原反应，反应完毕得到所述固定相；

所述固定相为Au-S/SO₃H修饰的多功能混合模式色谱固定相，所述固定相中含有金纳米颗粒。

3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于：所述氯金酸水溶液的质量百分浓度为0.01~0.05%；

每克所述巯基功能化的硅胶所需氯金酸水溶液的剂量为5~20 mL。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：每克所述巯基功能化的硅胶所需氯金酸水溶液的剂量为10mL。

5.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于：所述氧化还原反应步骤中，温度为室温；时间为20-30h。

6.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于：所述巯基功能化的硅胶按照包括如下步骤的方法制得：

将预处理后的硅胶于有机溶剂中与巯基功能化试剂进行巯基功能化反应，反应完毕得到所述巯基功能化的硅胶。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述有机溶剂为无水甲苯；

所述巯基功能化试剂为巯基硅烷；

每克所述预处理后的硅胶所需有机溶剂的剂量为10~30 mL；

每克所述预处理后的硅胶所需巯基功能化试剂的剂量为0.5~1.5 mL；

所述巯基功能化反应步骤中，温度为90-120℃；时间为12-24h；

所述预处理的硅胶中，预处理为羟基化；

所述预处理的硅胶的直径为4-6 μm，孔径为10-50 nm，比表面积为300-500 m²/g。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述巯基硅烷选自巯基丙基三甲氧基硅烷和巯基丙基三乙氧基硅烷中至少一种；

每克所述预处理后的硅胶所需有机溶剂的剂量为15mL；

每克所述预处理后的硅胶所需巯基功能化试剂的剂量为1.0mL；

所述巯基功能化反应步骤中，温度为110℃；时间为20h。

9.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于：所述金纳米颗粒的粒径为5-15 nm。

10.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述极性的食品添加剂选自山梨酸钾、苯甲酸钠和糖精钠中至少一种。

11.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述极性的维生素化合物选自维生素B₁、维生素C、烟酰胺和维生素B₂中至少一种。