[发明专利]多功能混合模式色谱固定相及其制备方法

说明书

本发明公开了一种Au‑S/SO₃H修饰的多功能混合模式色谱固定相及其制备方法。该色谱固定相是一种新的环境友好的亲水固定相，即可以节省大量试剂成本和减少环境污染，又可对同类或不同类极性食品添加剂和非法添加物实现同步分离，提高检测效率。

技术领域

本发明属于材料领域，涉及一种液相色谱固定相，具体涉及一种Au-S/SO₃H修饰的多功能混合模式色谱固定相及其制备方法。

背景技术

目前，食品添加剂存在的安全风险主要包括两个方面：一是法定允许使用的食品添加剂过量、超范围使用，二是不法生产者将一些工业用的化学品或未达到食品添加剂标准的原料非法添加到食品当中。按化学性质，食品添加剂可划分为强极性、中等极性和弱极性三类。这三类物质中，大部分弱极性和中等极性的化合物可以用反相色谱(Reversed-phase liquid chromatography,RPLC)来分离。但是RPLC对极性食品添加剂和非法添加物保留很弱或无法保留。而正相色谱通常使用非极性的溶剂做流动相，极性分析物很难溶解于非极性的流动相中。目前，分离极性食品添加剂和非法添加物的主要手段是亲水作用色谱(Hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)。在亲水色谱柱上，正相色谱所使用的非极性流动相体系被水和有机溶剂体系所代替，这就解决了极性分析物在正相色谱体系中不溶解的问题。相关文献已经证明，极性化合物在亲水色谱柱上有强保留，分离效果较好(Kamichatani W.,et al,Analytica Chimica Acta, 2015,853,602-607；HajekR.,et al,Analytical Chemistry,2017,89,12425-12432)。

但是，在HILIC模式下，流动相需使用大量的乙腈(acetonitrile,ACN)，含量在70％以上，但是大量使用会对自然环境造成严重污染。近些年，富水液相色谱(Per aqueousliquid chromatography，PALC)的出现，解决了上述问题(Gritti F.,et al,Journal ofChromatography A,2010,1217,683-688)。PALC不但可以替代HILIC对极性化合物高效分离；而且流动相中水的比例通常90％，极大的减少有害溶剂的使用，是一种具有发展潜力的绿色色谱技术(Li Y.Y.,et al,Analytica Chimica Acta,2012,726,102-108)。目前，国内外对于PALC的文献报道非常少。此类固定相的种类还十分有限，面对复杂样品的有效分离，必须研发更多新型的、具有良好的稳定性并且分离效能较高的 PALC固定相。

发明内容

本发明的目的是提供一种Au-S/SO₃H修饰的多功能混合模式色谱固定相及其制备方法。这是一种新的环境友好的亲水固定相，即可以节省大量试剂成本和减少环境污染，又可对同类或不同类极性食品添加剂和非法添加物实现同步分离，提高检测效率。

本发明提供的Au-S/SO₃H修饰的多功能混合模式色谱固定相，其结构示意可为由式I所示基团通过取代位与-SO₃H或金纳米颗粒相连组成；

*代表所述取代位；

每个取代位只能连接所述-SO₃H和金纳米颗粒中任意一种；

上述固定相的示意具体可为如下式I1所示：

其中，·-代表金纳米颗粒。

上述固定相中，所述金纳米颗粒的粒径为5-15nm。

上述固定相也为按照下述本发明提供的方法制得的产品。

本发明提供的制备所述固定相的方法，包括：