[发明专利]一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法

权利要求书

1.一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：采用反应精馏装置，其结构包括：反应精馏釜，反应精馏釜顶部的输出管与冷凝器的输入端相连接，冷凝器的输出端连接有储罐、成品罐、尾气吸收罐，储罐上设置有回流管，回流管连接至反应精馏釜的上端部；以碳酸乙烯酯、液氯为反应原料，碳酸乙烯酯加热成液态后从反应精馏釜的上端部进料，液氯经液氯汽化器形成氯气，氯气从反应精馏釜的下端部进料，反应温度控制在60℃~100℃；在反应精馏釜底部位置取样检测，当检测得到二氯代碳酸乙烯酯的质量分数小于等于1%时开始精馏，反应精馏釜顶部的馏分进入 至冷凝器中冷却，冷却后的液体物料经储罐、回流管回流至反应精馏釜内的上端部继续反应；然后，对冷凝器输出端进行取样检测，当馏份中氯代碳酸乙烯酯的质量分数大于等于95%时，经冷凝器中冷却分离出的液体物料收集至成品罐中；上述过程中冷凝器中冷却分离出的氯化氢气体均由尾气吸收罐吸收。

2.根据权利要求1所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：氯气的流量控制在35~40 m³/h。

3.根据权利要求1所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：原料还包括催化剂——过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酰与碳酸乙烯酯均从反应精馏釜的上端部进料。

4.根据权利要求3所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：过氧化苯甲酰的质量为碳酸乙烯酯质量的0.2%~0.5%。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：氯气通入时间控制在8~10小时。

6.根据权利要求1或2或3或4所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：碳酸乙烯酯加热至50℃成液态后从反应精馏釜的上端部进料。

7.根据权利要求1或2或3或4所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：反应精馏釜的底部设置有用于搅拌物料的搅拌叶轮，反应过程中，搅拌叶轮的转速控制在300 r/min ~1000r/min。

8.根据权利要求1或2或3或4所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：当回流管中有液体物料回流至反应精馏釜内时，回流比控制在的1:1。