[发明专利]一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法

说明书

本发明公开了一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，采用反应精馏装置，其结构包括：反应精馏釜，反应精馏釜顶部的输出管与冷凝器的输入端相连接，冷凝器的输出端连接有储罐、成品罐、尾气吸收罐，储罐上设置有回流管，回流管连接至反应精馏釜的上端部；在反应精馏釜底部位置取样检测，当检测得到二氯代碳酸乙烯酯的质量分数小于等于1%时精馏产品，反应精馏釜顶部的馏分进入至冷凝器中冷却后，经储罐、回流管回流至反应精馏釜内；对冷凝器输出端取样检测，当馏份中氯代碳酸乙烯酯的质量分数大于等于95%时，将经冷凝器中冷却分离出的液体物料收集至成品罐中。本发明的优点在于：转化率高、选择性好，能耗低，投资成本低。

技术领域

本发明涉及氯代碳酸乙烯酯制备的技术领域。

背景技术

随着锂离子电池的发展，电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯的用量快速增长。而氯代碳酸乙烯酯作为其反应原料，随着氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯产量的增加，氯代碳酸乙烯酯的需求量也明显增长。现今采用的生产氯代碳酸乙烯酯的工艺大都是先反应后分离的工艺路线，这一工艺路线能耗高、设备投资高、对反应过程的选择性和收率都有一定的限制。

发明内容

本发明的目的是：提供一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其转化率高、选择性好、纯度高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，采用反应精馏装置，其结构包括：反应精馏釜，反应精馏釜顶部的输出管与冷凝器的输入端相连接，冷凝器的输出端连接有储罐、成品罐、尾气吸收罐，储罐上设置有回流管，回流管连接至反应精馏釜的上端部；以碳酸乙烯酯、液氯为反应原料，碳酸乙烯酯加热成液态后从反应精馏釜的上端部进料，液氯经液氯汽化器形成氯气，氯气从反应精馏釜的下端部进料，反应温度控制在60℃~100℃；在反应精馏釜底部位置取样检测，当检测得到二氯代碳酸乙烯酯的质量分数小于等于1%时精馏产品，反应精馏釜顶部的馏分进入至冷凝器中冷却，冷却后的液体物料经储罐、回流管回流至反应精馏釜内的上端部继续反应；然后，对冷凝器输出端进行取样检测，当馏份中氯代碳酸乙烯酯的质量分数大于等于95%时，经冷凝器中冷却分离出的液体物料收集至成品罐中；上述过程中冷凝器中冷却分离出的氯化氢气体均由尾气吸收罐吸收。

进一步地，前述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其中，氯气的流量控制在35~40 m³/h。

进一步地，前述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其中，原料还包括催化剂——过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酰与碳酸乙烯酯均从反应精馏釜的上端部进料。

再进一步地，前述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其中，过氧化苯甲酰的质量为碳酸乙烯酯质量的0.2%~0.5%。

进一步地，前述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其中，其特征在于：氯气通入时间控制在8~10小时。

进一步地，前述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其中，碳酸乙烯酯加热至50℃成液态后从反应精馏釜的上端部进料。

进一步地，前述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其中，反应精馏釜的底部设置有用于搅拌物料的搅拌叶轮，反应过程中，搅拌叶轮的转速控制在300 r/min ~1000r/min。

进一步地，前述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其中，当回流管中有液体物料回流至反应精馏釜内时，回流比控制在的1:1。

本发明的优点是：反应、精馏集于一体，原料的利用率高、产品转化率高、选择性好，废物处理成本低，能耗低，投资成本低。

附图说明

图1是本发明所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯中采用的反应精馏装置的结构示意图。

具体实施方式