[发明专利]工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法有效
申请号: | 201910304199.X | 申请日: | 2019-04-16 |
公开(公告)号: | CN109850941B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 田从学;陈华 | 申请(专利权)人: | 攀枝花学院 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
代理公司: | 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 | 代理人: | 廖文丽;柯海军 |
地址: | 617000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业 硫酸 水解 制备 高纯 氧化 方法 | ||
1.工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
a.将硫酸钛液冷冻析出硫酸亚铁结晶,过滤,得滤液A,a步骤所述冷冻的温度为0~5℃,时间为0.5~1h;
取1体积滤液A和0.20~1.00体积的水分别预热至90~98℃; 再在搅拌条件下将预热后的滤液A加到水中得溶液B,将溶液B加热维持微沸状态20~40min,停止加热和搅拌,熟化20~40min得溶液C;再加热溶液C保持微沸状态120~240 min,得水解浆料;
b. 将水解浆料冷却至60~70℃,趁热过滤,将过滤得到的固体洗涤干净,得纯化的偏钛酸;
c. 将纯化的偏钛酸以10℃/min~15℃/min的升温速率升至750℃~850℃,并保温100~150min,冷却得高纯二氧化钛;
所述高纯二氧化钛的纯度≥99.9%。
2.根据权利要求1所述的工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法,其特征在于,a步骤所述硫酸钛液以二氧化钛质量浓度计为160~190 g/L的工业硫酸钛液。
3.根据权利要求1所述的工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法,其特征在于,a步骤所述水为纯净水、软水或去离子水中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法,其特征在于,a步骤所述滤液A在15~25min内匀速加到水中。
5.根据权利要求1~3任一项所述的工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法,其特征在于,将a步骤所述溶液B在15min内加热到沸腾。
6.根据权利要求1~3任一项所述的工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法,其特征在于,将a步骤所述溶液C在15min内加热到沸腾。
7.根据权利要求1~3任一项所述的工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法,其特征在于,b步骤所述洗涤干净为洗涤液中无亚铁离子。
8.根据权利要求1~3任一项所述的工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法,其特征在于,洗涤用水的温度为50~70℃。
9.根据权利要求8所述的工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法,其特征在于,所述洗涤用水为纯净水或去离子水。
10.根据权利要求1~3任一项所述的工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法,其特征在于,c步骤所述冷却为冷却至室温。
11.根据权利要求1~3任一项所述的工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法,其特征在于,所述方法还包括步骤d.将高纯二氧化钛粉碎、研磨。
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