[发明专利]工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法

说明书

本发明涉及一种二氧化钛的制备方法，具体涉及一种工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法，属于化工技术领域。工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法包括：将硫酸钛液冷冻析出硫酸亚铁结晶、过滤，得滤液A；取1体积滤液A和0.20～1.00体积水分别预热至90～98℃；再在搅拌条件下将滤液A加到水中，再加热维持微沸状态20～40min，停止加热和搅拌熟化20～40min；再加热保持微沸状态120～240min，冷却至60～70℃，趁热过滤，将过滤得到的固体洗涤干净，得纯化的偏钛酸；将纯化的偏钛酸以10～15℃/min的升温速率升至750～850℃，并保温100～150min，冷却得高纯二氧化钛。本发明直接由工业原料硫酸钛制备得到高纯二氧化钛纯度≥99.9％以上，工艺简单，成本低廉。

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛的制备方法，具体涉及一种工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法，属于化工技术领域。

背景技术

二氧化钛因物理和化学性质稳定，作为第三大无机化学品，广泛用于涂料、油漆、塑料、造纸、化纤、橡胶等领域，近90％的钛资源用于制造钛白颜料，2018年我国二氧化钛产能355万吨、产量287万吨(居世界第一)，其年需求增速保持在2％～3％。二氧化钛同时具有半导体性能，介电常数和电阻率较高，且力学和电学性能优良，高纯度的二氧化钛在诸如催化剂载体、紫外线吸收剂、特种玻璃、电子陶瓷、热敏电阻、半导体电容、钛酸锶压敏电阻、功能化二氧化钛和钛金属等方面有着广泛应用，随着我们信息产业和电子工业的迅猛发展，近年来高纯二氧化钛的需求量逐年增大。

高纯二氧化钛大多以四氯化钛直接水解法、钛醇盐水解法、氯化法和硫酸法等方法制备，但前三种工艺存在成本高、工艺较复杂等问题。硫酸法制备高纯二氧化钛具有工艺简单成熟、原料易得、成本较低、设备简单等优点，但因制备体系本身杂质含量高，且引入其他杂质，使得产品纯度低。

发明内容

本发明要解决的第一个问题是提供一种工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法，该方法制备得到的二氧化钛纯度高。

为了解决本发明的第一个技术问题，所述工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法包括如下步骤：

a.将硫酸钛液冷冻析出硫酸亚铁结晶，过滤，得滤液A；

取1体积滤液A和0.20～1.00体积的水分别预热至90～98℃；再在搅拌条件下将预热后的滤液A加到水中得溶液B，将溶液B加热维持微沸状态20～40min，停止加热和搅拌熟化20～40min得溶液C；再加热溶液C保持微沸状态120～240min，得水解浆料；

b.将水解浆料冷却至60～70℃，趁热过滤，将过滤得到的固体洗涤干净，得纯化的偏钛酸；

c.将纯化的偏钛酸以10℃/min～15℃/min的升温速率升至750℃～850℃，并保温100～150min，冷却得高纯二氧化钛。

本发明所述冷冻析出硫酸亚铁结晶后，溶液含悬浮结晶、粘稠状态。

本发明的滤液A与水的体积比只能为1：0.20～1.00，如果水过量，得到的产品不仅杂质多，后续的工艺成本也会增加。

本发明滤液A和水只能分别预热后再混合，不能混合后再预热，否则产品吸带杂质会变多。

本发明必须将滤液A加到水中，而不能将水加入滤液中，才能控制水解时的晶种数量与质量，诱导水解良性进行。如果将水加入滤液中，会导致初始晶种数量过多，粒子细，吸附夹带杂质多。

工业硫酸钛液中以二氧化钛计浓度低于160g/L时，得到的产物夹带杂质多，二氧化钛纯度低，浓度高于190g/L时，浓缩耗费的蒸汽更多，制备成本高，且因水解产物的胶体特性高，吸附、夹带杂质变多，过滤洗涤操作也费时、废水。

因此，本发明所述硫酸钛液优选以二氧化钛质量浓度计为160～190g/L的工业硫酸钛液。