[发明专利]2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺在审

专利信息
申请号: 201910304774.6 申请日: 2019-04-16
公开(公告)号: CN109970581A 公开(公告)日: 2019-07-05
发明(设计)人: 韩新艳 申请(专利权)人: 石家庄阮蔻贸易有限公司
主分类号: C07C215/76 分类号: C07C215/76;C07C213/02;C07C213/08;C07C205/23;C07C201/12
代理公司: 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 代理人: 钱红雪
地址: 050000 河北省石家庄市裕华区裕*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 氨基 二硝基苯酚 硝基苯酚 收率 生产工艺 二硝基氯苯 生产安全性 多硫化钠 还原效果 还原剂 硫化碱 氢化钠 液体硫 硫磺 水解 制备 还原 存储 安全
【权利要求书】:

1.一种2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:

a)二硝基氯苯水解

在水解釜内加入液态的2,4-二硝基氯苯,升温至60-90℃,再向水解釜内滴入氢氧化钠溶液,生成2,4-二硝基苯酚钠;

b)2,4-二硝基苯酚钠还原

将步骤a)得到的2,4-二硝基苯酚钠料液转移至还原釜,加入含量为35-40wt%的液体硫氢化钠,搅拌0.5h,转到结晶釜降温结晶,然后经离心机分离,即得2-氨基-4-硝基苯酚钠;

c)制备2-氨基-4-硝基苯酚

向步骤b)得到的2-氨基-4-硝基苯酚钠转移至加热釜,加入水使其溶解,升温至40~50℃后,加入pH调节剂,将溶液的pH值调节至6.5~7,转到结晶釜降温结晶,然后经分离、干燥,即得2-氨基-4-硝基苯酚。

2.根据权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺,其特征在于,步骤a)中氢氧化溶液的滴加速度为6.5~6.8L/min。

3.根据权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺,其特征在于,所述氢氧化钠溶液的浓度为30~35wt%。

4.根据权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺,其特征在于,步骤a)中反应终点为溶液的pH值为7~7.5。

5.根据权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺,其特征在于,步骤b)中降温至28℃以下结晶。

6.根据权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺,其特征在于,步骤c)中,所述pH调节剂为盐酸、磷酸、硫酸或磺酸。

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