[发明专利]2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺在审
申请号: | 201910304774.6 | 申请日: | 2019-04-16 |
公开(公告)号: | CN109970581A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 韩新艳 | 申请(专利权)人: | 石家庄阮蔻贸易有限公司 |
主分类号: | C07C215/76 | 分类号: | C07C215/76;C07C213/02;C07C213/08;C07C205/23;C07C201/12 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 钱红雪 |
地址: | 050000 河北省石家庄市裕华区裕*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 二硝基苯酚 硝基苯酚 收率 生产工艺 二硝基氯苯 生产安全性 多硫化钠 还原效果 还原剂 硫化碱 氢化钠 液体硫 硫磺 水解 制备 还原 存储 安全 | ||
1.一种2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
a)二硝基氯苯水解
在水解釜内加入液态的2,4-二硝基氯苯,升温至60-90℃,再向水解釜内滴入氢氧化钠溶液,生成2,4-二硝基苯酚钠;
b)2,4-二硝基苯酚钠还原
将步骤a)得到的2,4-二硝基苯酚钠料液转移至还原釜,加入含量为35-40wt%的液体硫氢化钠,搅拌0.5h,转到结晶釜降温结晶,然后经离心机分离,即得2-氨基-4-硝基苯酚钠;
c)制备2-氨基-4-硝基苯酚
向步骤b)得到的2-氨基-4-硝基苯酚钠转移至加热釜,加入水使其溶解,升温至40~50℃后,加入pH调节剂,将溶液的pH值调节至6.5~7,转到结晶釜降温结晶,然后经分离、干燥,即得2-氨基-4-硝基苯酚。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺,其特征在于,步骤a)中氢氧化溶液的滴加速度为6.5~6.8L/min。
3.根据权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺,其特征在于,所述氢氧化钠溶液的浓度为30~35wt%。
4.根据权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺,其特征在于,步骤a)中反应终点为溶液的pH值为7~7.5。
5.根据权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺,其特征在于,步骤b)中降温至28℃以下结晶。
6.根据权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺,其特征在于,步骤c)中,所述pH调节剂为盐酸、磷酸、硫酸或磺酸。
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