[发明专利]2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺

说明书

本发明提供了一种2‑氨基‑4‑硝基苯酚的生产工艺，包括以下步骤：a)二硝基氯苯水解，b)2,4‑二硝基苯酚钠还原，c)制备2‑氨基‑4‑硝基苯酚。本发明采用含量为35～40wt％的液体硫氢化钠作为还原剂，一方面能够提高2,4‑二硝基苯酚钠的还原效果，进而提高2,4‑二硝基苯酚的收率和纯度，另一方面其相比于硫磺、硫化碱等多硫化钠更安全，成本更低，且易于存储，提高生产安全性。另外，采用本发明的工艺制得的2‑氨基‑4‑硝基苯酚的收率和纯度均得到明显提升，适于工业化生产。

技术领域

本发明涉及2-氨基-4-硝基苯酚领域，尤其是一种2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺。

背景技术

2-氨基-4-硝基苯酚是一种用途非常广泛的中间体，既可用于医药合成上，又可用于燃料及有机颜料的生产上。我国每年使用2-氨基-4-硝基苯酚的量为5000t左右。

目前，工业上生产2-氨基-4-硝基苯酚的方法是：以2，4-二硝基氯苯为原料，硫磺、硫化碱等多硫化钠为还原剂，制得产品，产品的收率约为180～190左右。但是硫磺、硫化碱等多硫化钠为易燃物品，具有强腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤，而且原材料储存时也非常危险。

发明内容

本发明的目的是提供一种2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺，2-氨基-4-硝基苯酚的收率和纯度均得到明显提升，且安全性高。

一种2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺，包括以下步骤：

a)二硝基氯苯水解

在水解釜内加入液态的2，4-二硝基氯苯，升温至60-90℃，再向水解釜内滴入氢氧化钠溶液，生成2,4-二硝基苯酚钠；

b)2,4-二硝基苯酚钠还原

将步骤a)得到的2,4-二硝基苯酚钠料液转移至还原釜，加入含量为35-40wt％的液体硫氢化钠，搅拌0.5h，转到结晶釜降温结晶，然后经离心机分离，即得2-氨基-4-硝基苯酚钠；

c)制备2-氨基-4-硝基苯酚

向步骤b)得到的2-氨基-4-硝基苯酚钠转移至加热釜，加入水使其溶解，升温至40～50℃后，加入pH调节剂，将溶液的pH值调节至6.5～7，转到结晶釜降温结晶，然后经分离、干燥，即得2-氨基-4-硝基苯酚。

优选地，步骤a)中氢氧化溶液的滴加速度为6.5～6.8L/min。

优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为30～35wt％。

优选地，步骤a)中反应终点为溶液的pH值为7～7.5。

优选地，步骤b)中降温至28℃以下结晶。

优选地，步骤c)中，所述pH调节剂为盐酸、磷酸、硫酸或磺酸。

本发明提供了一种2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺，采用含量为35～40wt％的液体硫氢化钠作为还原剂，一方面能够提高2,4-二硝基苯酚钠的还原效果，进而提高2,4-二硝基苯酚的收率和纯度，另一方面其相比于硫磺、硫化碱等多硫化钠更安全，成本更低，且易于存储，提高生产安全性。另外，采用本发明的工艺制得的2-氨基-4-硝基苯酚的收率和纯度均得到明显提升，适于工业化生产。

附图说明

图1为本发明2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺流程图。

具体实施方式

结合图1，本发明提出的一种2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺，包括以下步骤：

a)二硝基氯苯水解

在水解釜内加入液态的2，4-二硝基氯苯，升温至60-90℃，再向水解釜内滴入氢氧化钠溶液，生成2,4-二硝基苯酚钠；