[发明专利]一种钼掺杂片状二硒化钴/石墨烯复合电极材料的制备方法

说明书

本发明属于复合电极材料制备技术领域，具体涉及一种钼掺杂片状CoSe₂/石墨烯复合电极材料的制备方法和应用。通过水热反应，以硝酸钴为钴源，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，一步反应得到CoSe₂前驱体，再通过煅烧法，首先在熔融状态下将钼离子掺杂进入CoSe₂前驱体内，接着通过硒蒸汽对前驱体进行硒化，同时将氧化石墨烯还原为石墨烯，得到钼掺杂片状CoSe₂/石墨烯复合电极材料。本发明中所制备的电极材料将其组装成锂离子电池时，其所展现出的比电容高达996 mAh g^‑1，可用于锂离子电池负极材料。

技术领域

本发明属于复合电极材料制备技术领域，具体涉及一种钼掺杂片状CoSe₂/石墨烯复合电极材料的制备方法和应用。

背景技术

随着现代社会的快速发展，社会对能源供应的需求不断增加，人类需要减少对化石燃料的依赖，而转向可持续的清洁能源。可充电电池由于具备高能量密度和长循环寿命，在提供清洁能源的同时，还能将能源进行重复利用，因此为人类减少环境依赖及环境破坏提供了一种解决思路。在过去的几十年中，锂离子电池（LIB）已被广泛用作便携式电子设备的电源。目前，该技术的核心问题是进一步提高LIB的能量密度，以实现与燃油汽车相当的使用效果。

近年来，多种过渡金属化合物已经被证明具有较高的比电容性质，例如MoSe₂,CoSe₂, ReSe₂, WSe₂等等。相比于单金属硒化物，双金属硒化物因其具备特殊的协同效应，而展现出比单金属硒化物更加优异的电化学性能。然而，目前双金属硒化物的制备方法较为复杂，因此需要对制备方法进行优化，以达到便捷，节能的目的。另外，许多金属硒化物在制备过程中容易出现团聚现象，这将减少其表面活性位点数目，继而降低电化学性能。因此，制备具有较大比表面积的金属硒化物也同样重要。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种钼掺杂片状CoSe₂/石墨烯复合电极材料的制备方法和应用。本发明通过水热反应，以硝酸钴为钴源，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，一步反应得到CoSe₂前驱体，再通过煅烧法，首先在熔融状态下将钼离子掺杂进入CoSe₂前驱体内，接着通过硒蒸汽对前驱体进行硒化，同时将氧化石墨烯还原为石墨烯，得到钼掺杂片状CoSe₂/石墨烯复合电极材料，使得复合电极材料具备更大的比电容和能量密度。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

所述一种钼掺杂片状CoSe₂/石墨烯复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将钴源、表面活性剂、40mg氧化石墨烯在水中超声分散均匀，并将混合溶液转移至水热反应釜内；

（2）将步骤（1）所述体系在聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应；

（3）将步骤（2）所得产物用去离子水和乙醇清洗，真空干燥后将其与0.2 mmol~1mmol的钼源共同至于瓷舟中，在在氩气气氛下煅烧；

（4）在步骤（3）的基础上，在另一个瓷舟中放入过量硒粉，将煅烧温度提高至700℃，气氛改为氩气和氢气的混合气体，继续煅烧1小时，步骤（3）瓷舟所得产物经过硒化制得钼掺杂片状CoSe₂/石墨烯复合电极材料。

步骤（1）中钴源为硝酸钴，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

硝酸钴、十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为：2：1。

步骤（2）所述水热反应温度为140~220℃，反应时间为24 h。

步骤（3）中钼源为钼酸铵，并且在熔融状态下进行离子交换反应。