[发明专利]一种伊曲茶碱中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201910307553.4 | 申请日： | 2019-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN109879819A | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 徐豪杰;王剑平;李程鹏;于磊;窦国华;石军;丰宇胜 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/545 | 分类号： | C07D239/545 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲氧基苯 伊曲茶碱 二乙基 制备 氨基 氨基尿嘧啶 丙烯酰基 析出 二氯甲烷 有效分离 丙烯酰 二氨基 反应物 副产物 缚酸剂 尿嘧啶 三乙胺 有机层 溶剂 加水 析晶 洗酸 | ||
【权利要求书】：
1.一种伊曲茶碱中间体的制备方法，其特征在于通过如下步骤实现：
1,3-二乙基-5,6-二氨基尿嘧啶(A)为原料，二氯甲烷为溶剂，三乙胺为缚酸剂，缓慢滴加入(E)3,4-二甲氧基苯丙烯酰氯，反应、洗酸，加水析晶，得(E)-1,3-二乙基-6-氨基-5-(3,4-二甲氧基苯丙烯酰基)氨基尿嘧啶(B)；
合成方程式如下：
2.根据权利要求1所述一种伊曲茶碱中间体的制备方法，其特征在于：
所述的反应物A：二氯甲烷＝1：30～50(g/ml)；
所述的反应温度为10℃～25℃。
3.根据权利要求1所述的一种伊曲茶碱中间体的制备方法，其特征在于：
所述的洗酸所用的溶液为5％的碳酸钾溶液，反应物A：5％碳酸钾溶液＝1：20～80(g/ml)。
4.根据权利要求1或3所述的一种伊曲茶碱中间体的制备方法，其特征在于：
反应物A：5％碳酸钾溶液＝1：40～50(g/ml)。
5.根据权利要求1所述的一种伊曲茶碱中间体的制备方法，其特征在于：
所述的析晶过程为向二氯甲烷反应液中加入纯化水，并将反应液降温；
反应物A：纯化水＝1：30～50(g/g)；
所述的析晶温度为0℃～12℃。
6.根据权利要求1或5所述的一种伊曲茶碱中间体的制备方法，其特征在于：
反应物A：纯化水＝1：38～42(g/g)；
所述的析晶温度为3℃～7℃。
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