[发明专利]晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法

说明书

本发明涉及一种晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法其包括晶体电子元件样品制备，低电压下调整聚焦离子束系统中电子束、光阑及像散至预设状态，并进一步将所述晶体电子元件样品进行角度倾斜，以对所述晶体电子元件样品基于设定条件进行加工，以减少所述晶体电子元件样品的辐照损伤。本发明所提供的方法可在不降低制样效率下实现辐照损伤层的消除或减弱，所述晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法还具有操作便捷、效率高等优点。

【技术领域】

本发明涉及透射电子显微镜纳米结构分析技术领域，其具体涉及一种晶体电子元件在TEM(透射电子显微镜，Transmission Electron Microscope)制样过程中造成辐照损伤的清洁方法。

【背景技术】

现有对于透射电镜样品的制备，常用分析方法有三角抛光、电解双喷、离子减薄(PIPS，Precision Ion Polishing System)。使用三角抛光的制样方法，其制样时间较长且无法定位，在分析时效性及准确性考虑存在一定局限；电解双喷的制样方法仅适用于金属样品，在金属样品材料的选择上也存在较多限制；离子减薄(PIPS)虽然对于样品的辐照损伤影响极小，却受限于制样时长过长以及无法进行微区定位分析，从而影响判断结果。

聚焦离子束系统(FIB，Focused Ion beam)是利用电磁透镜将离子束聚集成非常小尺寸的显微精细切割仪器，一般采用镓离子源，因为镓元素具有低熔点、低蒸汽压、及良好的抗氧化能力。

在聚焦离子束系统中，高能镓离子束在加速电压驱动下于各级磁透射加速到达样品表面，入射的离子与表面原子进行能量交换，当能量足够大时表面原子脱离，则产生溅射现象；镓离子注入的深度取决于自身所带的能量及样品本身结构特性，晶体的原子排列有秩序，一般注入深度会较非晶体材料更深，镓离子注入的能量随着注入深度而递减，相对深层的原子与离子交换的能量会较表面来的低，当结晶体内层原子所受传递的能量大于其位移能，原子位移产生空位(如可为缺陷、位错)，当产生的空位达到一定的密度，此时离子经过的途径对应的原子排列不再有秩序，样品结构由晶体转为非晶体，此一系列的现象即为辐照损伤。

聚焦离子束系统用于常规样品截面分析时，辐照损伤的影响并不明显，但在TEM样品的制备过程中对样品的影响却不可忽略，由于TEM样品需要两面减薄，最终得到一个厚度较小的薄样，然而辐照损伤的存在使得样品两侧各形成一层损伤层，称之为非晶化层，给样品纳米结构的分析带来困难，因此，亟待提供一种可有效去除在TEM制样过程中造成的辐照损伤的技术方案。

【发明内容】

为克服现有TEM制样过程中造成的辐照损伤无法有效去除的问题，本发明提供一种晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法。

本发明为解决上述技术问题的一技术方案是一种晶体电子元件在TEM制样过程中造成辐照损伤的清洁方法，步骤S1，提供基于聚焦离子束系统获得置于一基底之上的晶体电子元件样品，所述晶体电子元件样品具有预设厚度；步骤S2，选用上述基底之上非样品区域，在低电压下将聚焦离子束系统中电子束、光阑及像散调整至预设状态；步骤S3，将所述晶体电子元件样品进行角度倾斜，以对所述晶体电子元件样品基于设定条件进行加工，以减少所述晶体电子元件样品的辐照损伤。

优选地，上述步骤S2中，在低电压下调整聚焦离子束系统中电子束、光阑及像散至预设状态具体包括：进行低电压下电子束对中、光阑对中、像散X/Y对中，随后进行光阑孔对焦。

优选地，所述光阑孔的尺寸为150μm、80μm或30μm中任一种。

优选地，上述步骤S3中进一步包括将样品进行第一角度倾转，设置停留时间和加工时间，以对样品进行第一次加工；及将样品进行第二角度倾转，设置停留时间和加工时间，以对样品进行第二次加工。

优选地，所述第一角度与第二角度中具体倾转角度为5°-10°。