[发明专利]一种噻吩并吡嗪的双膦氧化衍生物类有机电致发光材料及其制备方法与应用在审
| 申请号： | 201910307871.0 | 申请日： | 2019-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN110003276A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 高树坤;盛磊;石宇;李鹏;王乐;陈晓晓 | 申请（专利权）人： | 中节能万润股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561;C07F9/6568;C09K11/06;H01L51/52;H01L51/54 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 刘增玉 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 有机电致发光材料 氧化衍生物 噻吩并吡嗪 双膦 芳香基团 制备 应用 可见光区吸收 玻璃化转变 成膜稳定性 光提取效率 不易结晶 光折射率 通式结构 紫外光区 含酮基 吸收 | ||
1.一种噻吩并吡嗪的双膦氧化衍生物类有机电致发光材料，其特征在于，所述有机电致发光材料具有如下通式结构：
其中，所述的P1与所述的P2相同，所述的P1为膦氧化衍生物，所述的P2为膦氧化衍生物；所述的X1与所述的X2相同，所述的X1为含氮芳香基团或含酮基芳香基团，所述X2为含氮芳香基团或含酮基芳香基团。
2.根据权利要求1所述的一种噻吩并吡嗪的双膦氧化衍生物类有机电致发光材料，其特征在于，所述的P1与所述的P2相同，所述的P1与所述的P2选自下列结构式中的任意一种：
3.根据权利要求1所述的一种噻吩并吡嗪的双膦氧化衍生物类有机电致发光材料，其特征在于，所述的X1与所述的X2相同，为含氮芳香基团或含酮基芳香基团，所述的X1与所述的X2选自下列结构式中的任意一种：
4.根据权利要求1所述的一种噻吩并吡嗪的双膦氧化衍生物类有机电致发光材料，其特征在于，所述的有机电致发光材料选自如下C01～C36结构式中的任意一种：
5.一种权利要求1-4任意一项所述的噻吩并吡嗪的双膦氧化衍生物类有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氮气的保护下，向2,5-二溴-3,4-二硝基噻吩的溶液中，缓慢加入高活性小分子格氏试剂溶液，在-60～40℃的温度条件下进行反应1～5hrs，再向反应体系中缓慢滴加芳基氯化磷，在-90～-10℃的温度条件下进行反应1～5hrs，再向反应体系中缓慢滴加稀盐酸，并补加还原剂，获得含有双氨基中间体的反应体系，具体结构式及反应式如下：
反应式中所述Y选自氯或溴，所述选自如下结构式中的任意一个：
(2)在氮气的保护下，将双氨基中间体与草酸二乙酯加入乙醇中，回流反应1～24hrs，获得含有双酮中间体的反应体系，具体结构式及反应式如下：
(3)在氮气的保护下，向含有双酮中间体的反应体系中加入五溴化磷、无机碱、四丁基溴化铵，并加热至回流再向反应体系中分批次加入双酮中间体，继续回流反应1～24hrs，获得含有双溴中间体的反应体系，具体结构式及反应式如下：
(4)在氮气的保护下，向双溴中间体的溶液中，加入氧化剂，在-20～20℃的温度条件下进行反应1～24hrs，获得含有膦氧化中间体的反应体系，具体结构式及反应式如下：
(5)在氮气的保护下，向膦氧化中间体中加入芳基硼酸的溶液，并加入催化剂、配体、无机碱，在50～150℃的温度条件下进行反应1～24hrs，分离提纯，得到所述的噻吩并吡嗪的双膦氧化衍生物类有机电致发光材料，具体结构式及反应式如下：
所述的X—选自如下结构式中的任意一个：
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