[发明专利]一种基于超临界流体辅助的多孔石墨烯硅负极材料的制备方法在审
| 申请号： | 201910308545.1 | 申请日： | 2019-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN110085820A | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 齐新;燕绍九;陈翔;王继贤;王楠 | 申请（专利权）人： | 中国航发北京航空材料研究院 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 中国航空专利中心 11008 | 代理人： | 仉宇 |
| 地址： | 100095 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硅负极材料 超临界流体 金属氧化物 多孔石墨 石墨烯 体积膨胀 辅助的 硅材料 刻蚀 制备 金属氧化物前驱体 石墨烯复合材料 孔洞 导电性 多孔结构 负极材料 负面影响 高扩散性 化学惰性 缓冲空间 加热处理 均匀负载 快速传输 灵活调整 低黏度 高品质 热反应 酸溶液 锂离子 调控 包覆 衰减 坍塌 缓解 | ||
1.一种基于超临界流体辅助的多孔石墨烯硅负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、以石墨烯和金属化合物为原料，将二者置于密闭压力容器中，压力容器中充有CO2气体，对高压容器进行加热并保持一定的压力条件，使得容器中的CO2气体变为超临界流体，加热的同时使得石墨烯、金属化合物以及超临界流体混合均匀，之后将压力容器降温至环境温度后(如室温)，排出CO2气体得到金属化合物-石墨烯复合材料；金属化合物-石墨烯复合材料为在石墨烯片表面附着有金属化合物；
步骤2、将金属化合物-石墨烯复合材料进行加热处理得到金属氧化物-石墨烯复合材料；
步骤3、将金属氧化物-石墨烯复合材料对硅材料进行包覆处理，得到金属氧化物-石墨烯-硅复合材料；
步骤4、将金属氧化物-石墨烯-硅复合材料进行酸刻蚀处理，将金属氧化物刻蚀掉，得到多孔石墨烯-硅复合材料，所述多孔石墨烯-硅复合材料为锂离子电池负极材料。
2.如权利要求1所述的一种基于超临界流体辅助的多孔石墨烯硅负极材料的制备方法，其特征在于：步骤1中加热处理的温度为30～200℃，压力保持在5～15MPa。。
3.如权利要求1所述的一种基于超临界流体辅助的多孔石墨烯硅负极材料的制备方法，其特征在于：硅材料包括硅、氧化亚硅、碳化硅和氮化硅中至少一种。
4.如权利要求2所述的一种基于超临界流体辅助的多孔石墨烯硅负极材料的制备方法，其特征在于：加热和混合均匀的处理时间为0.5～5小时。
5.如权利要求1所述的一种基于超临界流体辅助的多孔石墨烯硅负极材料的制备方法，其特征在于：步骤4中所用的酸的浓度为0.1～1mol，刻蚀时间为0.5～12小时。
6.如权利要求1所述的一种基于超临界流体辅助的多孔石墨烯硅负极材料的制备方法，其特征在于：步骤2中得到的金属氧化物-石墨烯复合材料中，金属氧化物在该复合材料中占到10～80％wt，金属氧化物-石墨烯复合材料中的金属氧化物粒径尺寸为10～100nm。
7.如权利要求1所述的一种基于超临界流体辅助的多孔石墨烯硅负极材料的制备方法，其特征在于：步骤3中包覆处理的工艺步骤为：将硅材料与表面活性剂分散于溶剂中进行超声处理，得到硅分散液；再将金属氧化物-石墨烯复合材料分散于溶剂中进行超声处理，得到金属氧化物-石墨烯分散液；将硅分散液逐滴加入到剧烈搅拌的金属氧化物-石墨烯分散液中，抽滤得到金属氧化物-石墨烯-硅复合材料。
8.如权利要求7所述的一种基于超临界流体辅助的多孔石墨烯硅负极材料的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚乙烯醇中的一种或至少两种的组合。
9.如权利要求1所述的一种基于超临界流体辅助的多孔石墨烯硅负极材料的制备方法，其特征在于：步骤2中加热处理的温度为400～700℃。
10.如权利要求9所述的一种基于超临界流体辅助的多孔石墨烯硅负极材料的制备方法，其特征在于：步骤2中加热处理时间为0.5～2小时。
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