[发明专利]一种同时检测塑料制品中13种紫外吸收剂的方法有效
申请号: | 201910309395.6 | 申请日: | 2019-04-17 |
公开(公告)号: | CN110031559B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 邱月;李根容;张璐;谭超兰;李沿飞 | 申请(专利权)人: | 重庆市计量质量检测研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34 |
代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人: | 李媛;张先芸 |
地址: | 401121*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 塑料制品 13 紫外 吸收剂 方法 | ||
1.一种同时检测塑料制品中13种紫外吸收剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)标准溶液的制备:分别称取13种紫外吸收剂标准品TBS、UV-9、UV-24、UV-71、UV-329、UV-327、UV-326、UV-234、UV-2、UV-3030、UV-1579、UV-1577和UV-360,然后用有机溶剂将其配制成不同浓度的系列标准溶液;
2)样品溶液的制备:将待测样品切割成小颗粒,然后加入有机溶剂提取后得到提取液,再将所述提取液用有机膜过滤后即为样品溶液;
3)绘制标准曲线:采用超高效合相色谱法对步骤1)制备的标准溶液进行梯度洗脱,得到各标准溶液的色谱图,根据浓度-峰面积绘制各标准品的标准曲线;所述超高效合相色谱的测试条件为:色谱柱为非极性的ACQUITY UPC2 HSS C18 SB;流动相A为超临界CO2,流动相B为有机改性剂;柱温为20~50 ℃;流速为1.0~1.6 mL/min;系统背压为1700~2100 psi;检测波长为200~300 nm;进样量为1~10 μL;
4)样品检测:采用超高效合相色谱法对步骤2)制备的样品溶液进行梯度洗脱,所述梯度洗脱的参数同步骤3),得到样品溶液的色谱图,将样品溶液的色谱图中各色谱峰与标准溶液色谱峰的保留时间对比,对样品中的紫外吸收剂进行定性分析,并将得到各色谱峰的峰面积带入步骤3)得到的标准曲线中,计算样品中所含紫外吸收剂的含量;
所述有机溶剂为甲醇、正己烷、四氢呋喃和乙酸乙酯中的一种或多种;所述有机改性剂为甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的一种或多种;
所述梯度洗脱的程序为:第0~1 min,流动相B的体积分数由8%升至8.5%;第1~1.8 min,流动相B的体积分数为由8.5%升至9%;第1.8~2 min,流动相B的体积分数由9%升至25%,然后保持2 min;最后经0.5 min流动相B的体积分数由25%降至8%。
2.根据权利要求1所述同时检测塑料制品中13种紫外吸收剂的方法,其特征在于,所述标准溶液的浓度范围为0.1~50.0 mg/L。
3.根据权利要求1所述同时检测塑料制品中13种紫外吸收剂的方法,其特征在于,所述待测样品与提取液的质量比为1:20~1:100。
4.根据权利要求1所述同时检测塑料制品中13种紫外吸收剂的方法,其特征在于,所述样品小颗粒的质量≤0.02 g。
5.根据权利要求1所述同时检测塑料制品中13种紫外吸收剂的方法,其特征在于,所述提取采用超声提取法,所述超声时间为30~150 min。
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