[发明专利]一种同时检测塑料制品中13种紫外吸收剂的方法

说明书

本发明公开了一种同时检测塑料制品中13种紫外吸收剂的方法，采用超高效合相色谱法进行梯度洗脱，色谱柱为非极性的ACQUITY UPC² HSS C18 SB；流动相A为超临界CO₂，流动相B为有机改性剂。本发明可在4 min内同时对13种紫外吸收剂进行快速分离检测。该方法灵敏度高、分离效果好、检测时间短，且检测效率高，对13种紫外吸收剂的检出限为0.05~0.15 mg/kg，相对标准偏差为0.73%~5.61%，可满足塑料制品中紫外吸收剂的日常检测需求，扩大了其应用范围，也为同时检测多种紫外吸收剂提供了理论指导及技术支持，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，特别的涉及一种同时检测塑料制品中13种紫外吸收剂的方法。

背景技术

紫外吸收剂常作为塑料制品中的添加剂用于降低或抑制光降解作用，以延长使用寿命。近年来，大量研究表明，紫外吸收剂具有一定的生理毒性，能引起皮肤过敏甚至皮炎，具有生物蓄积性，影响生物体的长度和重量，还能导致甲状腺系统和脂肪酸代谢失衡。塑料食品接触材料中残留的紫外吸收剂很可能会迁移到食品中，造成二次污染。近年来，欧盟、美国及中国等国家均对塑料食品接触材料中部分紫外吸收剂的使用量进行了限定，但我国目前仍没有检测食品接触类材料中紫外吸收剂的相关标准。

目前紫外吸收剂的主要检测方法有液相色谱法(LC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。如专利CN 105585537A公开了一种SEBS中三嗪类紫外吸收剂的分离及检测方法，采用高效液相色谱法对SEBS热塑性弹体中的三嗪类紫外吸收剂进行检测，但该方法只限定于三嗪类紫外吸收剂的检测，对于市场上应用较多的苯并三唑类、水杨酸酯类等紫外吸收剂的检测并不适用，因而实用价值受到了极大的限制。专利CN106033082A公开了测定塑料及相关产品中四种苯并三唑类紫外吸收剂的检测方法，采用气相色谱质谱法测定UV327、UV328、UV350、UV320残留量，但现实中苯并三唑类紫外吸收剂种类繁多，该方法难以应用于塑料制品实际检测。此外，该方法中四种苯并三唑类紫外吸收剂的分离检测需14min才能完成，分析时间较长，检测成本较高。可见，现有检测方法虽然灵敏度和特异性较好，但通常能够分离检测的紫外吸收剂种类较少，且分析时间较长，检测成本较高。因此，需要一种同时检测多种紫外吸收剂的快速方法，满足实际样品中多种类紫外吸收剂同时检测的需求。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种同时检测塑料制品中13种紫外吸收剂的方法，解决现有紫外吸收剂的检测方法存在的同时检测种类少、分析时间长和效率低等问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种同时检测塑料制品中13种紫外吸收剂的方法，包括以下步骤：

1)标准溶液的制备：分别称取13种紫外吸收剂标准品TBS、UV-9、UV-24、UV-71、UV-329、UV-327、UV-326、UV-234、UV-2、UV-3030、UV-1579、UV-1577和UV-360，然后用有机溶剂配制不同浓度的系列标准溶液；

2)样品溶液的制备：将待测样品切割成小颗粒，然后加入有机溶剂提取后得到提取液，再将所述提取液用有机膜过滤后即为样品溶液；

3)绘制标准曲线：采用超高效合相色谱法对步骤1)制备的标准溶液进行梯度洗脱，得到各标准溶液的色谱图，根据浓度-峰面积绘制各标准品的标准曲线；所述超高效合相色谱的测试条件为：色谱柱为非极性的ACQUITY UPC²HSS C18SB(150mm×30mm，1.8μm)；流动相A为超临界CO₂，流动相B为有机改性剂；柱温为20～50℃；流速为1.0～1.6mL/min；系统背压为1700～2100psi；检测波长为200～300nm；进样量为1～10μL；