[发明专利]3,5-双(2,4-二甲氧基苯基)吡啶二元环、其制备方法及应用有效
申请号: | 201910312263.9 | 申请日: | 2019-04-18 |
公开(公告)号: | CN110041248B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 孙艺;崔雷;李春举 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C07D213/30 | 分类号: | C07D213/30;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲 苯基 吡啶 二元 制备 方法 应用 | ||
1.一种3,5-双(2,4-二甲氧基苯基)吡啶,其特征在于:该化合物的结构式为:
2.一种3,5-双(2,4-二甲氧基苯基)吡啶二元环,其特征在于:该化合物的结构式为:
3.一种水溶性阳离子甲基化3,5-双(2,4-二甲氧基苯基)吡啶二元环,其特征在于:该化合物的结构式为:
其中,R为甲基。
4.一种根据权利要求3所述的水溶性阳离子甲基化3,5-双(2,4-二甲氧基苯基)吡啶二元环的制备方法,其特征在于:该方法的具体步骤为:
a.将3,5-二溴吡啶和2,4-二甲氧基苯硼酸以摩尔比1:2~1:4溶于1,4-二氧六烷和水体积比4:1的混合溶剂中,然后加入无水碳酸钠和催化量的[1,1’-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯10%mol,回流反应过夜,反应结束后去除溶剂,用水和二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥,再经分离纯化得到白色固体3,5-双(2,4-二甲氧基苯基)吡啶,其结构为:
b.在室温下,将步骤a所得3,5-双(2,4-二甲氧基苯基)吡啶与多聚甲醛摩尔比为1:2~1:3溶于二氯甲烷中,搅拌至完全溶解后,加入催化量的三氟化硼乙醚,搅拌反应0.5~1h,加入蒸馏水使反应停止,有机相依次用饱和NaHCO3水溶液、饱和NaCl水溶液进行洗涤,用无水Na2SO4干燥,经分离提纯得白色固体产物3,5-双(2,4-二甲氧基苯基)吡啶二元环,其结构式为:
所述的多聚甲醛结构式为:(CH2O)n;
c.将步骤b所得3,5-双(2,4-二甲氧基苯基)吡啶二元环和碘甲烷按1:4~1:6的摩尔比溶于无水乙腈中,在室温下搅拌24小时;将混合液浓缩后加入乙酸乙酯,通过离心分离形成黄色沉淀的产物,并用无水乙醚洗涤两次,分离即可得到水溶性阳离子甲基化3,5-双(2,4-二甲氧基苯基)吡啶二元环,其结构式为:
5.一种根据权利要求3所述的水溶性阳离子甲基化3,5-双(2,4-二甲氧基苯基)吡啶二元环作为核酸染料的应用。
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